약학 정량분석 요약정리

목차

1. 총론

2. 분석일반론

3. 함량계산식

4. 중화적정법에서의 수소이온의 농도 [H+]

5. 염의 전해질 수용액에서의 수소이온 농도 (중화시 당량점)

6. 다염기성산

7. 중화적정법
...

본문내용

용액 ------->침전---------->건조,회화 --->평량형--->평량 --->함량계산
용해 침전제
*glass filter사용(가온,건조) : AgCl, HgS, Hg2Cl2, BaSO4
filter paper사용(열작,회화) : Al(OH)3, Fe(OH)3, ″
<중량분석일람>
목적성분
침전제
침전형 및 의관
평량형(온도)
Al
NH4OH
Al(OH)3,
교질,백색
Al2O3(heat)
NH4Cl - MeOH washing
Fe,FeCl3,Fe2(SO4)3
NH4OH
Fe(OH)3,
교질 적갈색
Fe2O3(heat)
NH4NO3 washing
Ca, CaCl2,CaCO3
NH4OH
알카리성에서 (NH4)2C2O4
CaC2O3.H2O
결정성 백색
CaO(heat)
(NH4)2C2O4
Hg, HgCl2
H2S
HgS
흑색
HgS(dry)
H2O --> alc.-->CCl4
Mg, MgSO4
NH4OH
알카리성 - (NH4)2HPO4
NH4MgPO4.6H2O
결정성 백색
Mg2P2O7(heat)
NH4OH
SO4,Na2SO4
BaCl2
BaSO4
백색
BaSO4(dry∼heat)
열수
Cl, NaCl
AgNO3
HNO3 산성
AgCl
백색
AgCl(dry)
d-HNO3
PO4-5,P2O5
NaHPO4
NH4OH
알 - Mg Mixture
NH4MgPO4.6H2O
결정성 백색
Mg2P2O7(heat)
NH4OH
Ag
AgCl
AgCl
CO2
BaCO3
BaCO3
As
MgNH4AsO4.6H2O
Mg2As2O7
Ba
BaSO4
BaSO4
Bi
Bi(OH)CO3
Bi2O3
Cd
CdNH4PO4.H2O
Cd2P2O7
Co
Co(OH)3
Co3O4
Pb
PbCrO4
PbCrO4
Si
SiO2.2H2O
SiO2
Br-
AgBr
AgBr
I-
AgI
AgI
침전적정법
1. 0.1N-AgNO3의 조제 및 표정 : 표준물질(1,2차) - NaCl, 지시약 K2CrO4(차광보존)
2. 0.1N-NH4SCN의 조제 및 표정 : 2차 표준물질 - AgNO3, 지시약 FeNH4(SO4) or Fe2(SO4)2
적정법
적용
표준액
지시약
액성
종말점(침전)
기타
Mohr법
Cl-, Br-, CN-
AgNO3
K2CrO4
중성-약알카리성
Ag2CrO4적갈↓
I-, SCN-정량불가능 ∵AgI,AgSCN이 흡착력이 강해 Ag2CrO4를 흡착
Fajans법
Cl-, Br-, CN-, I-, SCN-
AgNO3
Fluorescein
Eosin
중성
초산산성
Ag+-Fluorescein홍색↓
적자색[ex) Br-]
Cl-정량시 eosin사용불능(흡착력 eosin>Cl-)
Ep이전에변색 => Ci-, I-공존시 I-만 흡착지시약을 이용 정량가능
Kolthoffs법
I-(KMnO4첨가)
AgNO3
Starch
황산산성
청남색 소실
Cl-, Br-공존시 I-만 정량가능. KMnO4加이유? 미량I--> I2로 산화
Liebig법
CN-
AgNO3
×
중성
Ag[Ag(CN)2] 백침
KCN, HCN은 ½당량
Ag(CN)2-->K[Ag(CN)2] 가용성착염
Liebig-
Denigers법
CN-
AgNO3
KI
NH4OH알카리성
AgI 황침
Cl-,Br-,CNS-,I-공존시
CN-만 정량가능
Ag(NH3)2+->[Ag(NH3)2]CN 가용성착염
Volhard법
(직접법)
Ag+, Hg2+
NH4CNS
FeNH4(SO4)2
질산산성
Fe(SCN)63-등적색
Cl-,Br-공존시 난해리성염이 되므로
수은을 Hg-amalgam으로 만든후 적정
Gay-Lussac법
Ag+
NaCl
×
중성
AgCl 백침 안생김
Volhard법
(간접법)
Cl-, Br-, I-, CN-, SCN-, S2-
1)AgNO3과량
2)NH4SCN
Fe(NH4)(SO4)2
질산산성
Fe(SCN)63-담홍색
Cl-정량시 nitrobenzene 加 ∵AgCl과 CNS-를 반응못하도록
ex) Theophylline
* HgNH2Cl(백강홍)정량 -> 2당량 : Volhard법(직접법)
HNO3 NH4SCN적정
백강홍 + Zn --> Zn-Hg ----> Hg(NO3)2 + KMnO4 + H2C2O4 -----------> 담홍색 Fe2(SCN)6
└> Zn-amalgam형성해서 수은분리 │ FeNH4(SO4)2
└> Hg22+ -> Hg2+, HNO2 -> HNO3산화
중량분석법
목적성분
침전제
침전형 및 외관
칭량형
환산계수(F)
세척법
기타
Al3+ KAl(SO4)2·12H2O
NH4OH(NH4Cl加)
Al(OH)3 백색
Al2O3 (회화)
2Al/Al2O3
NH4Cl-NH4OH
콜로이드화억제 -> NH4Cl加
Fe3+ FeCl3, Fe2(SO4)3
NH4OH
Fe(OH)3 적갈색
Fe2O3 (회화)
2Fe/Fe2O3, 2FeCl3/Fe2O3
NH4NO3
HNO3
Fe2+ ------> Fe3+한 후 조작
Ca2+ CaCl2, CaCO3
NH4OHalkali성 (NH4)2C2O4
CaC2O4·H2O백색
CaO (회화)
Ca/CaO, CaCl2/CaO
(NH4)2C2O4
Hg2+ HgCl2
H2S
HgS흑색
HgS(건조)
Hg/HgS, HgCl2/HgS
H2O->alc.->CCl4
CCl4세척? HgS중 유리 S제거
Mg2+ MgSO4
NH4OH下(NH4)2HPO4
MgNH4PO4·6H2O백색
Mg2P2O7 (회화)
2Mg/Mg2P2O7, 2MgSO4/
NH4OH
BaSO4가온
SO42- Na2SO4, K2SO4
BaCl2
BaSO4 백색
BaSO4(회화,건조)
SO4/BaSO4, Na2SO4/
×
회화시 침전과 여과지 분리 -> 회화
Cl- NaCl
AgNO3
AgCl 백색
AgCl (건조)
Cl/AgCl, NaCl/AgCl
d-HNO3
Glass filter여과 (AgCl, HgS, BaSO4, HgCl2)
PO43- Na2HPO4
NH4OH下Mg-Mixture
MgNH4PO4·6H2O
Mg2P2O7 (회화)
2PO4/Mg2P2O7, 2Na2HPO4/
NH4OH
Mg-mixture = MgCl2 + NH4Cl + NH4OH
Pb염
황산산성하(NH4)2CrO4
PbCrO4 황색
* KCl의 침전제? H2PtCl6, K2PtCl6

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