aas_manual

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목차

실습명

싦습 목적

실험장치

실험시약

이론

기본 원리

본문내용

- 1010배까지
증폭되어 양극에 모여 아주 작은 세기의 빛도 측정할 수 있는 전기적 신호로 바뀐다.
6. Data처리 시스템
PMT에서 나오는 전기신호를 디지털 값으로 변환시켜 흡광도로 바꾸고
농도로 환산하여 함유량을 알려준다.
AA-6200작동방법
콤프레셔와 아세틸렌 가스 ON(아세틸렌은 메인 밸브만 열 것. regulator gage조작금지)
AAS 기계본체, 컴퓨터 AA프로그램 ON (워밍업30분)
Slit 0.2로 맞춰놓을 것
▶S/W setting
1. Wizard click
connect instrument 창에서 connect click
2. initialize창이 모두 연두색이 되면 ok click
ASC check은 제외
연두색이 느리게 뜨는 것은 예열이 덜된 상태임.
3. Element창 measure아래에 점 세 개의 아이콘을 click후 periodic table창이 열리면 목표원소 선택 후 ok-next
4. Optics for lamp adjustment 창에서 line search click
분석원소가 확실한지 확인
soket1번이 램프와 연결되어 있는지 확인
Slit은 실험에 따라 0.2~0.7로 재조정
5. 세 번째 DO line search 아이콘 click
(line search와 beam balance 모두 ok되면 close click)
6. Auto sampler는 use ASC와 연결되지 않았으므로 체크하지 않고 Connect를 click하지 않고, 바로 next click
7. Quantitation창
method는 calibration curve선택
no of STD는 calibration할 시료 개수
order에서 차수는 1차
conc. unit은 준비한 시료의 농도에 맞게 지정
conc. 창에 농도(ex: 5개-0,2,4,6,8,ppm)를 각각 입력
8. Measurement창
Periodic Blank Measurement : standard 용액과 시료의 측정 시 보정을 위한 blank측 정의 주기를 정하는 것이다.
나머지 제외, next-click
9. Sample ID : calibration 용 샘플이 아닌 실제 측정을 원하는 시료의 수와 각각 시료의 이름을 적는 곳.
Auto Create : 시료의 이름이 특별히 필요 없을 경우 자동생성(Actual conc. unit을 시 료 농도에 맞게 조정)
Import는 통과
10. Flame type :Air-C2H2
Fuel gas : 2, Oxidant gas : 8
11. Lamp켜지 않은 상태에서 warming up은 30분 이상
측정방법
1. 램프 점화 : 흰색, 검은색버튼을 동시에 누름(불꽃이 균일한지 확인)
2. 증류수를 꼽지 않은 상태에서 auto zero click
3. 증류수를 꽂은 후 blank click
4. STD는 표준용액으로 calibration curve를 작성하기 위해 측정하는 부분이며, 0ppm은 증류수로 나머지는 ppm에 따라 차례대로 측정한다.
5. 다음 시료 측정 전에 증류수를 충분히 흡입 후 흡광도가 나타내는 선이 일정하게 zero가 되면 튜브를 kimwipe로 닦고 난 후 시료 측정.
6. STD를 다 측정 후에 검량선 확인
7. 증류수로 다시 Blank
8. UNK1,2,3식으로 창이 뜨면 시료를 측정한다. VF란에 희석배율 입력 시 자동 환산하여 Actual conc.에 나타낸다.
9. 에어컴프레서와 아세틸렌 가스 OFF
10. Purge버튼 중 윗 버튼만 눌러 가스 라인내의 잔량 Fuel gas배출
실험
1. 기기의 매개변수인 용매의 영향에 대한 실험
기기 측정 실험전 약 30분전에 속빈음극램프를 켜두어 안정화시킨다.
100mg/L Cu를 묽혀 1, 2.5,5.0mg/L용액을 준비한다.
(1)증류수, (2)증류수에 20%에탄올 또는 프로판올, (3)증류수에 50%에탄올 또는 프로판올을 준비하고 324.7nm의 파장과 0.2nm의 나비를 통과시키는 슬릿나비를 이용한다. 증류수를 기준으로 하여 수용액을 분무 시키고 흡광도를 읽는다. 20%알코올 용액을 분무시키고 다시 눈금을 읽는다. 노란색을 제거하기 위해 불꽃을 재조절하고 다시 20%알코올 용액에 대해 읽는다.
50%알코올 용액을 분무시키고 눈금을 익으며 다시 불꽃을 재조절하고 눈금을 읽는다.
2. 미지시료의 정량법
(1)표준검량선법
1L당 0.4g/L Cu모액으로부터 1, 2.5, 5.0, 10.0㎍/ml함유하는 용액을 준비한다. 이것을 10ml의 모액을 홀 피펫으로 취하여 메스플라스크 100ml에 넣고 표선까지 증류수로 채운다. 나머지 용액은 10.0㎍/ml을 함유한 이 용액에서 10, 25 및 50ml을 피펫으로 취해 100ml메스플라스크에 넣고 표선까지 채운다. 500ml 비이커에 깨끗한 증류수를 취하여 이것을 바탕용액으로 사용하여 영점조정을 행한다. 각 메스플라스크로부터 원자 흡광도를 측정하여 표준 검량선의 직선관계도표를 구한다. 미지시료를 100ml메스플라스크에 채워넣어 원자 흡광도 측정을 행하며, 표준 검량선으로 부터 미지시료의 농도를 구한다.
(2)표준물 부가법에 의한 정량법
깨끗한 100ml 메스플라스크에 미지시료 10ml와 10.0㎍/ml의 구리모액 2ml를 가한다. 이것은 부가된 구리용액의 농도는 0.20㎍/ml로 증가시킨 것이 된다. 반복해서 미지시료 10ml에 구리모액 4, 6, 8 및 10ml를 각각 가한다. 증류수로 기기의 영점을 맞추고 미지시료용액에 구리를 각각 가한 용액을 분무시켜 흡광도를 측정한다. 이때 각 용액의 흡광도를 측정 후 증류수로 항상 영점을 맞춘 후 다음 측정용액을 분무시킴을 유의하라.
실험결과
1. 각 실험별로 나온 흡광도 데이터 정리.
2. 1번 실험에서 용매변화에 흡광도 변화의 이유를 설명하여라.
3. 2번 실험에서 (1)과 (2)로 차이가 나는 이유를 설명하여라.
참고 문헌
(1)http://cafe.naver.com/kimuy14.cafe?iframe_url=/ArticleRead.nhn%3Farticleid=54
(2) http://academic.naver.com/view.nhn?doc_id=6214887

키워드

aas manual,   AAS,   원자분광법