[지구과학시료분석] 분광분석용 암석, 광물의 시료전처리 (암석, 광물시료를 중심으로 AAS, ICP-AES, ICP-MS, XRF 등의 분석 시 수반되는 대표적인 시료전처리법들을 소개하고 각 방법에 대한 특성들에 대해서)

소개글

[지구과학시료분석] 분광분석용 암석, 광물의 시료전처리 (암석, 광물시료를 중심으로 AAS, ICP-AES, ICP-MS, XRF 등의 분석 시 수반되는 대표적인 시료전처리법들을 소개하고 각 방법에 대한 특성들에 대해서)에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 서론
2. 시료의 분쇄
3. 암석 및 광물시료의 분해[5-8]
4. 결론
참고문헌

본문내용

있다. 두가지 방법 모두 밀폐식 분해용기를 사용함으로써 앞의 개방식 분해법에서 발생할 수 있는 외부로부터의 오염과 분해과정에서의 휘발성 성분들의 손실을 막을 수 있는 장점이 있다. 그러나 반면에 분해시킬 수 있는 시료의 양이 소량으로 제한되며 용기의 세척 및 처리가 다소 번거럽고 masking reagent로 사용되는 boric acid에 의한 분광간섭을 받을 수 있으며 장치가 다소 고가인 것이 단점이라 할 수 있다. 본 장에서는 steel bomb을 이용한 가압식 산분해법에 대해서 설명하기로 한다.
① 장치 및 기구
1) 테프론 용기가 포함된 steel bomb(Teflon lined steel bomb)
2) 오븐(0～250℃ oven with good temperature control)
3) 200 ml pyrex 용량플라스크
② 시약
1) deionized water(18 Mohm cm 이상)
2) concentrated HF(47%)
3) concentrated HCl(36-38%)
4) concentrated HNO3(69-71%)
5) boric acid
③ 시료분해과정
1) 시료 0.1g(혹은 0.2g)을 정확히 취하여 테프론 용기에 넣고 HF 3ml와 왕수0.5ml를 넣는 다.
2) 용기의 뚜껑을 조심스럽게 잘 닫고 130℃ 오븐에서 45분간 가열한 뒤 실온에서 식힌다.
3) 용기의 뚜껑을 열고 최소량의 물로써 녹인 2g의 boric acid를 첨가한 다음 곧바로 용기 를 밀폐시키고 다시 130℃ 오븐에서 10분간 가열한 뒤 실온에서 식힌다.
4) 분해된 용액을 준비된 200ml 용량플라스크로 옮기고 눈금까지 묽혀 측정용 시료로 한 다.
다. 용융법(Fusion method)
① 장치 및 기구
1) 25～35ml 백금도가니(Pt/Au alloy 도가니나 graphite 도가니도 무방함)
2) magnetic stirrer, with teflon coated stirring bar
3) 100㎖ 비이커
4) 100ml 용량플라스크
② 시약
1) anhydrous lithium metaborate
2) concentrated HNO3(69-71%)
③ 시료분해과정
1) 고순도의 LiBO2 1.0g과 dry oven에서 건조시킨 시료 0.1g을 깨끗이 세척한 Pt/Au 도 가니(Au 5% 함유)에 넣고 시료와 용융제를 잘 섞은 다음 전기로에 넣고 낮은 온도에 서 부터 서서히 온도를 올려 1000℃가 되게한 후 30분 동안 용융시킨다.
2) 용융된 시료를 전기로에서 꺼낸다. 이때 백금도가니를 잘 흔들어 준다.
3) 백금도가니를 냉각시킨 후 용융된 시료를 조심스럽게 완전하게 백금도가니에서 떼어내 어 질산 5㎖와 증류수 60㎖가 들어있는 100㎖ beaker에 넣는다.
4) 여기에 stirring bar를 넣은 다음 실온에서 magnetic stirrer로 교반하여 시료를 완전히 용해시킨다.
5) 시료 용액을 100ml 용량플라스크에 옮긴 후 증류수로 beaker를 세척하고 증류수로 눈 금까지 채운 다음 잘 흔들어 준다.
라. 산처리법+용융법(Acid digestion and Alkali fusion method)
일반적으로 규산염 암석시료의 경우 혼산분해법을 적용하여 측정용 용액시료를 만들게 된다. 그러나 혼산분해법 만으로는 완전히 분해되지 않는 경우도 종종 발생하게 되는데 이 경우는 분석결과의 정확도를 위해 Fig. 4에서와 같이 분해되지 않고 남은 잔사를 따로 알칼리 용융법을 적용해 완전분해 시켜 주어야 한다. 즉, 혼산분해법과 알칼리 용융분해법을 병행시킴으로써 시료중에 존재하는 불용성 잔사를 완전히 분해시킬 수 있다. 이 방법은 과정이 다소 복잡하나 앞서 설명한 용융법에 비해 극히 적은 량의 융제를 사용함으로써 분석시료내의 TDS(total dissolved solid)를 최소화시킬 수 있는 장점이 있다.
4. 결론
암석 및 광물시료는 자연계에서 매우 복잡하고도 다양한 형태로 존재하기 때문에 일반 여타시료에 비해 그 전처리 과정이 다소 까다롭다고 볼 수 있다. 따라서 이들에 대한 정확한 정보를 얻기 위한 분석은 분쇄과정을 포함한 시료분해 전과정에 걸쳐서 실제 분석에 사용되는 소량의 시료가 항상 전체시료를 대표할 수 있어야 하며 또한, 전처리과정에서 분석성분에 대한 오염이나 손실이 없도록 세심한 주의와 배려가 요구된다.
본문에서 언급한 몇 가지 시료전처리법들은 모든 암석 및 광물시료에는 적용할 수 없으나 대부분의 시료를 분해하는데 있어서 기본방향은 제시 할 수 있을 것으로 본다. 즉, 모든 시료를 분해시키는 왕도는 없으므로 대상시료 및 분석원소의 화학적, 물리적 특성을 잘 파악하여 적용 할 분해법을 선택한다면 많은 도움이 되리라 본다.
Fig. 4. Procedure of Rock sample Decomposition
참고문헌
1. James S. Reed, Instruction to the principles of ceramic processing, p 232.
2. Specialists for sample preparation in Retsch catalog, Germany.
3. 성학제, 정강섭, 외10인, 한국산 암석 및 광물의 국제표준시료 제조연구(III), 과학기술처 특정연구,1992, p 55-58.
4. Analytical sieves in Retsch catalog, Germany.
5. 지구과학시료분석법, 한국동력자원연구소, 1984, p12-46.
6. P.G.Jeffery and D.Hutchison, Chemical methods of Rock Analysis, Pergamon Press, 1981, p42.
7. W.M.Johnson and J.A.Maxwell, Rock and Mineral Analysis, John Wiley & Sons, New York, 1981, p55-88.
8. Michael Thompson and J. Nicholas Walsh, Handbook of Inductively Coupled Plasma Spectrometry, Blickie, New York, 1989, p93-88.

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