2.[결과] Epoxy Resin의 합성

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2.[결과] Epoxy Resin의 합성에 대한 보고서 자료입니다.

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점을 내리는 등 취급하기 쉽게 하기 위해 변성시켜 사용하는 일이 많다.
② 유기산 무수물계 경화제
산무수물계 경화제로서는 값이 싸기 때문에 자주 사용되는 무수프탈산, 융점이 낮아 취급이 용이한 테트라 및 헥사히드로무수프탈산, 액상에서 물성의 밸런스가 잡히고 비교적 값싼 메틸테트라히드로 무수프탈산, 포트라이프가 긴 액상인 무수메틸나지크산, 고온특성이 좋은 무수피로메리트산, 난연성인 무수HET산, 유연성을 부여하는 도데세닐 무수호박산등이 많이 쓰인다.
일반적으로 산무수물은 포트라이프가 길고 독성이 적다는 등의 특징을 갖고 전기적 성능을 비롯하여 각종 성능이 뛰어난 경화수지를 얻을 수 있다. 또한 경화반응이 원활하게 진행되기 때문에 경화변형이 작고 대형의 성형물을 만들기 쉬우나, 경화에 고온, 장시간을 요하는 것이 단점이다. 따라서 공업적으로는 경화촉진제로서 소량(0.5∼3.0%)의 제3아민(벤질디메틸아민)이나 이미다졸류등을 함께 쓰고 생산능률의 향상을 도모하고 있다. 특히 후자는 경화촉진제로서 뿐만이 아니라 경화제로서의 작용도 있고 내후성이나 내열성, 전기적 성질에 뛰어난 경화수지를 만들어준다.
③ 기타 경화제
페놀수지, 아미노수지등도 에폭시수지의 경화제로서 유효하지만 이들은 단순한 경화제로서가 아니라 에폭시 수지의 성질을 개량한다든지 가격을 내리기 위해 사용되는 경우가 많다. 그밖에 특수 경화제로서 잠복성이 뛰어난 디시안디아미드, 저온 속경화성인 폴리멜카프탄등이 있으며 주로 도료, 접착제, 주형용 고무 등에 이용된다.
4. 토의 및 고찰
이번 실험은 열경화성 수지인 에폭시수지를 합성하는 실험이었다. 비스페놀 A와 에피클로로히드린을 반응시키면 에폭시 수지를 합성할 수 있다. 이 때 과량의 에피클로로히드린을 가하면 주로 양 말단에 에폭시기가 존재하는 화합물이 생성되는데 에피클로로히드린의 양이 많아질수록 생성물의 분자량이 작아지게 된다. 따라서 원하는 분자량의 에폭시 수지를 얻기 위해서는 에피클로로히드린의 양을 조절하는 것이 중요할 것이다. 비스페놀 A와 에피클로로히드린의 반응은 염기성 조건에서 잘 일어난다. 따라서 염기성인 NaOH를 촉매로 사용하면 반응이 잘 일어날 수 있다. 반응온도를 95℃ 이하로 맞춰주어야 했는데 이유는 95℃를 넘어가게 되면 에폭시 수지가 만들어지지 않고 부반응이 일어나 불순물이 생기기 때문이다. 이렇게 되면 원하는 수율을 얻을 수 없을 것이다. 그래서 95℃를 넘지 않도록 해주어야 했다. 우리의 실험결과로 수율은 97.9%가 나왔다. 100에 가까운 수율이 나왔지만 생성물의 무게로부터 수율을 뽑아낸 것이기 때문에 정확하지 않을 수 있다고 생각한다. 생성된 에폭시 수지는 마그네틱바에 붙어있었는데 마그네틱바에서 제대로 떼어내지 못한 에폭시 수지가 남아있어 수율이 조금 떨어졌을 수 있다고 생각한다. 또한 우리가 실험을 하는 도중 95℃를 급하게 올리려고 하다 보니 히터의 온도를 급상승시켰는데 이 과정에서 95℃를 초과하였고 그것을 발견한 후 바로 꺼내서 식혀주었는데 이 식히는 과정에서도 제대로된 반응이 일어나지 않았기 때문에 수율의 오차가 발생했다고 생각한다. 95℃를 초과한 온도로 인해 부반응이 일어나고 이 부반응으로 인해 수율에 문제가 생겼을 수 있다. 또 다른 오차의 원인으로는 에폭시 수지를 완전 건조시켜주지 않았기 때문에 수분이 함유되어있을 수도 있다. 완전 건조시킨 후 무게를 재고 결과를 다시 체크해주었다면 다른 결과가 나올 수도 있었을 거라 생각한다. 실험을 하는 도중에 우리가 잘못한 것은 실험을 조심스럽게 하지 못한 점이라고 생각한다. 사전지식의 부족으로 인해 에폭시 합성반응이 발열반응이라는 것을 뒤늦게 알았다. 하지만 실험 당시에는 그것을 몰랐기 때문에 에피클로로히드린을 한꺼번에 넣어주었는데 양이 적어 눈에 띄는 문제는 발생하지 않았던 것 같다. 원래의 에폭시수지 합성반응실험을 할 때에는 발열반응이기 때문에 에피클로로히드린을 첨가할 때 한방울 한방울씩 천천히 첨가해주는 것이 맞는 것 같다.
5. 참고문헌
http://www.bbepoxy.co.kr/bbs/view.php?id=164&tn=certificate&cate=&start=24&page=12&pagenum=11&sortfield=id&sortkey=asc&keyfield=subject&word
http://www.kemco.or.kr/up_load/blog/epoxy.pdf
http://mslab.polymer.pusan.ac.kr/sub4/eposyn.html

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