[유기화학실험] 단증류 분별증류

소개글

[유기화학실험] 단증류 분별증류에 대한 보고서 자료입니다.

목차

Ⅰ. 실험 목적
Ⅱ. 실험 이론
Ⅲ. 실험 기구 및 시약
Ⅳ. 실험 방법
Ⅴ. 실험 결과
Ⅵ. 고찰
Ⅶ. 참고 문헌

본문내용

래 에스터를 직접 제조하여 사용해야하지만 조교가 미리 만들어놓은 시료를 사용하여 시간을 단축시킬 수 있었다. 마그네틱 바는 고무 또는 인조고무에 자석가루를 섞어서 막대(bar) 모양으로 성형한 것으로, 교반기와 함께 사용하여 혼합용액이 잘 섞이도록 해준다. 교반기 속 자석에 의해 마그네틱 바가 회전하여 용액을 섞어주는 원리이다. 플라스크 입구에 ㅅ자관을 끼고 세 부분이 만나는 지점에 온도계의 끝이 오도록 고정한다. 온도계가 더 아래나 위에서 고정되면 정확한 온도 측정이 어렵게되어 오차원인이 된다. 또한 교반기 위에 둥근 플라스크가 닿도록 장치를 설치한다. 플라스크가 교반기에 닿지 않고 뜨게되면 교반기에서 나타내는 온도가 온전히 플라스크로 전달되지 않기 때문에 이 또한 오차원인이 될 수 있다. 장치를 설치할 때 혼합물을 담은 둥근 플라스크가 기울지않게 해야한다. 둥근 플라스크가 기울면 증류되어 기화된 기체가 관을 타고 올라가는데 방해를 받아 오차원인이 될 수 있다. 냉각기는 안으로 유입되는 물이 아래에서 위로 유출되도록 장치해야하지만 수도꼭지와 미리 연결되어있는 냉각기가 반대로 고정되어있어 위에서 아래로 흐르도록 장치하였다. 하지만 수압이 세서 기포가 전혀 생기지않아 실험을 하는데 큰 영향을 미치진 않았다. 장치의 모든 연결부를 테프론 테이프로 새지 않도록 꼼꼼히 밀봉하고 둥근 플라스크와 ㅅ자관까지 솜으로 감싼 뒤 알루미늄 호일로 한번 더 감쌌다. 솜과 알루미늄 호일로 장치를 감싼 이유는 열이 외부로 방출되거나 흡수되지 않도록 하기 위함이다. 즉, 단열을 하기 위해서이다. 또한 수건으로 둥근 플라스크 아래쪽을 감싸 열이 새지 않도록 하였다. 둥근 플라스크와 교반기를 닿게했지만 플라스크는 둥글기 때문에 교반기와의 접촉면이 아주 적다. 수건으로 둥근 플라스크를 감싸면 그 사이에 빈 공간이 생기게 된다. 따라서 교반기에서 표시한 온도보다 낮은 온도로 혼합용액을 가열할 것이다. 그럼 왜 알코올 램프를 사용하지 않을까?라는 의구심이 들 수 있다. 알코올 램프를 이용한다면 직접 열이 둥근 플라크스에 전달된다. 하지만 알코올 램프는 온도를 조절하는 것이 어렵다. 만약 알코올 램프에서 전달된 열이 혼합 용액 속 두 용매 모두의 끓는점보다 높은 온도라면 이 실험을 진행될 수 없다. 만약 알코올 램프를 이용한다면 둥근 플라스크 안에 마그네틱 바가 아닌 끓임쪽을 넣어준다. 끓임쪽은 액체를 끓일 때, 액체가 끓는점 이상으로 가열되어서 갑자기 끓어오르는 것을 막기 위해 넣는 돌이나 유리 조각이다. 아주 작은 구멍이 나 있어 기포를 형성해 구멍 밖으로 나오게 하여 돌비현상없이 끓어 오르게 한다. 냉각기를 지나 첫 방울이 떨어지는 순간의 온도를 측정하고 부피 플라스크에 2.5 mL가 모일 때마다 온도를 측정한다. 첫 방울이 떨어지는 순간 온도계로 측정한 온도는 37 ℃로, 물의 끓는점이 100 ℃인 것을 생각하면 증류된 액체는 에스터임을 추측할 수 있다. 2.5 mL마다 온도를 측정하여 3번 이상 같은 온도가 나오면 증류를 종료한다. 그 이유로, 순수 용액은 끓는점에 도달하면 더 이상 온도가 변하지 않고 일정하게 유지된다. 하지만 혼합 용액은 액체가 끓는 동안에도 온도가 계속 오르기 때문에 3번 이상 같은 온도가 나온다면 그 액체는 순수 액체임을 알 수 있다. 이는 다시말해 증류가 끝나서 둥근 플라스크 안에는 거의 증류수만 남아있다는 말이 된다. 단 증류에서 실험의 종결 온도는 94 ℃로 측정되었다. 이는 물의 끓는점을 감안하면 비슷한 값을 나타낸다. 물의 끓는점인 100 ℃보다 낮게 측정된 이유로 기체상태의 물이 온도계가 있는 곳까지 올라오면서 기온이 내려갔다고 추측할 수 있다. 단 증류를 마치고 바로 분별 증류를 실행하였다. 실험 방법은 앞의 단 증류와 똑같고 다른 하나는 둥근 플라스크와 ㅅ자관 사이에 칼럼을 추가하는 것이다. 실험에서 사용한 칼럼은 관 안쪽이 부분적으로 튀어나온 유리관이다. 앞서 말했듯이 높은 온도에서 혼합 용액을 끓이게 되면 끓는점이 낮은 용매만 기화하는 것이 아니라 끓는점이 높은 용매 또한 기화되거나 증기의 형태로 올라오게 된다. 두 용매가 긴 유리관을 통과하면서 칼럼에 닿는 단면적이 커져서 액화가 더 잘 일어난다. 또한 올라오면서 온도가 내려가기 때문에 액화가 쉽게 일어난다. 분별 증류에서 첫 방울의 온도가 69 ℃인 것을 알 수 있다. 칼럼의 아래쪽은 칼럼의 위쪽과 비교해서 기화된 에스터에 포함된 물의 비가 상대적으로 크다. 따라서 온도가 서서히 올라가면서 물의 비가 작아지면서 칼럼의 위쪽에서는 대부분 에스터만 남게 된다. 따라서 끓는점이 낮은 용매는 다시 액화되고 끓는점이 높은 용매만 냉각기를 통해 액화되어 분별이 가능해진다. 하지만 종결 온도는 92 ℃로 단 증류와 2 ℃ 차이밖에 나지 않는다. 이는 마찬가지로 순수한 물의 끓는점과 비슷하다. 두 실험결과를 보면 모두 15 mL부터 온도가 일정한 것을 알 수 있다. 처음 물과 에스터를 1:1 비율로 섞은 것을 생각해보면 두 용액을 15 mL씩 넣었다고 볼 수 있을 것이다. 분별 증류는 단 증류와는 달리 칼럼을 이용하여 기화와 액화를 반복시키므로 원하는 물질을 좀 더 순수한 상태로 얻을 수 있다. 하지만 단 증류에비해 시간이 오래걸리고 비용이 많이 든다. 수율을 더 높이기 위해서는 칼럼의 폭이 좁은 관을 사용하거나 증류를 여러 번 거치는 방법이 있다.
Ⅶ. 참고 문헌
“유기화학실험”, 화학 교재편찬위원회역, 청문각, p.65
“유기화학실험” , 김윤희,신성철, 사이플러스, p.33
“유기화학실험” , 윤용진, 자유아카데미, p.44
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“유기화학실험” , 화학 교재편찬위원회역, 청문각, p.48
“유기화학실험” , 윤용진, 자유아카데미, p.45-46
“데이비드 볼의 물리화학 2판” , 사이플러스, 오세웅 외 6인 역, p.214-216
“핵심물리화학6판”, 교보 문고, 신재순 외 3인역,p.200-202
“화공기초실험(유기화학편)”, 순천향대학교 나노 화학공학과 (2006) - 실험4
“표준 일반화학실험”, 대한화학회, 천문각, (2011) pp83-86

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