목차
Ⅰ. 실험 목적
Ⅱ. 실험 이론
Ⅲ. 실험 기구 및 시약
Ⅳ. 실험 방법
Ⅴ. 실험 결과
Ⅵ. 고찰
Ⅶ. 참고 문헌
Ⅱ. 실험 이론
Ⅲ. 실험 기구 및 시약
Ⅳ. 실험 방법
Ⅴ. 실험 결과
Ⅵ. 고찰
Ⅶ. 참고 문헌
본문내용
증발시키는 것이 쉽지 않으므로, 메틸렌 클로라이드의 사용량을 줄이도록 노력해야 한다.
분별 깔대기를 흔들 때에는 용액이 새어나오지 않도록 마개를 손가락으로 잘 눌러 주어야 하고, 가끔식 마개를 열어서 내부의 압력을 제거해야 한다. 마개를 열 때에는 깔때기의 입구가 옆 사람을 향하지 않도록 조심한다.
Ⅴ. 실험 결과
추출한 카페인의 무게 : 0.068 g
수득률 :
Ⅵ. 고찰
이번 실험은 녹차 및 커피등에 함유되어있는 카페인을 추출하는 것이다. 우리는 녹차 티백을 이용하여 카페인 추출을 하였다. 실험에 사용된 녹차 티백 하나당 약 1.5 g이 나왔기 때문에 10 ~ 11개의 티백을 잘 갈았다. 녹차가루를 더 곱게 갈아주는 이유는 짧은 시간 안에 카페인을 최대로 뽑아내기 위해서이다. 그런 다음 15 g 의 녹차가루와 2g의 CaCO3, 증류수를 500ml 둥근플라스크에 넣고 냉각기를 장치한 후 20분 가량 환류한다. 이 과정에서 CaCO3는 차 속에 포함된 유기산과 같은 불순물을 중화시키기 위해 넣는다. 그래서 중화된 불순물은 물에 잘 녹는 염이되어 쉽게 제거가 가능하다. 또한 너무 높은 온도로 가열하게되면 카페인이 정상적으로 물에 녹아나지 않아 오차가 발생할 수 있다. 우리 조는 냉각기를 장치하고 실수로 실험 시작 5분 가량이 지났을 때부터 냉각기에 물을 공급하였다. 그래서 그런지 20분 후에 둥근 플라스크 안의 내용물이 굉장히 되직했다. 따라서 감압 여과를 할 때 거름종이가 금방 막혀버려서 카페인을 함유한 용액을 제대로 추출하지 못했다. 본 실험에서는 시간의 제약이 있어서 환류를 1회만 실시하였지만 2 ~ 3번 더 반복해서 환류하면 녹차 15 g 속 카페인을 더 많이 추출해낼 수 있을 것이다. 카페인은 유기 용질이기 때문에 유기 용매인 메틸렌 클로라이드(MC)를 이용하여 추출하였다. 카페인과 같이 물에 잘 녹지 않는 유기 용질은 유기 용질을 잘 녹이면서도 물에는 섞이지 않는 유기용매를 사용하여 유기 용매 층으로 추출이 가능하다. 벤젠이나 헥산처럼 물보다 밀도가 작은 유기 용매는 물보다 위에 층을 이루게 되고, MC나 클로로폼과 같이 밀도가 큰 유기 용매는 물보다 아래에 층을 이루게 된다. 본 실험에서는 카페인을 분액 깔대기로부터 빼낼 것이기 때문에 물보다 밀도가 큰 MC를 사용하였다. 게다가 MC는 유기용매에 대한 용해력이 일반적으로 사용되고 있는 염소화 탄화수소 용제 중에서 최대이고, 독성이 적고 안정하기 때문에 유기용매를 추출하는데 많이 사용된다. 일반적으로 카페인 추출 실험에서 MC를 가할 때 포화 NaCl을 함께 넣어주는데, NaCl은 수용액에 녹아있는 유기물을 유기용매층으로 많이 옮겨가도록 해준다. 이러한 효과를 염석효과라고 한다. 하지만 본 실험에서는 NaCl을 첨가하지 않았다. 카페인을 포함한 수용액과 MC를 분액 깔대기에 넣고 살살 흔들어주는데, 너무 세게 흔들면 섞이지 않는 용매의 작은 방울로 된 에멀젼이 생성되어 분리 효과가 떨어진다. 그렇다고 너무 살살 흔들면 수용액 속의 카페인이 유기 용매에 제대로 빠져나가지 못하게 된다. 또한 중간중간 분액 깔대기의 마개를 열어 가스를 배출해주어야 한다. MC는 상온에서도 쉽게 기화하기 때문에 분액 깔대기 내부의 압력이 너무 높아지기 전에 주기적으로 배출해주어야 한다.마찬가지로 수용액과 유기용매를 섞는 과정을 본 실험에서는 1회만 하였는데 만약 이 과정을 반복하였다면 수용액 층에 남아있는 카페인을 충분히 MC에 용해시켜 오차를 줄일 수 있었을 것이다. 그 다음 를 사용하여 추출한 MC용액의 수분을 완전히 제거하고, 남은 를 제거하기 위해서 또다시 감압여과 시켰다. 위 과정을 모두 거친 용액을 진공 회전 농축기를 사용함으로써 MC를 제거하여 카페인을 추출하였다. 진공 회전 농축기를 사용하는 이유는 액체의 압력을 낮추게 되면 액체의 끓는점이 낮아지는 이론을 이용하여 분리, 증류, 농축을 하고자 하는 용액의 주변 압력을 진공상태로 만든 후에 분리하고자 하는 용액의 끓는점에 해당하는 온도를 설정하여 용액을 증류하면 낮은 온도에서의 증류를 이용하여 MC를 증류시키고 MC에 용해되어 있는 카페인만을 추출 할 수 있다. 이렇게 실험을 통해 얻어진 카페인의 양은 0.068 g이었다. 초기 녹차 가루가 15 g인 것을 이용해 수율을 계산하면 다음과 같다. 이론을 통해 카페인은 대략 2~4 % 함유되어 있다. 본 실험에서 수율이 0.5 % 미만으로 나온 이유를 생각해보자. 첫 번째로, 녹차를 곱게 갈아서 환류를 하는데, 냉각수를 가열 5분 뒤에 공급하여서 처음 5분간 환류가 일어나지 않아 증류수가 기화되어 되직해졌다. 그래서 감압 여과를 할 때 거름종이가 바로 막혀버려서 녹차가루를 전부 여과시킬 수 없었다. 녹차를 갈지 않고 티백 그대로 환류했다면 감압 여과 시 막히지 않아서 오차율이 감소했을 것이다. 두 번째로, 시간 제약에 따라 환류를 1번만 진행하였다. 처음 환류 한 뒤 녹차가루를 한번 더 환류하면 미처 추출되지 못한 성분들이 더 많이 나왔을 것이다. 세 번째로, MC로 추출할 때에도 여러 번 반복하면 수용액에서 걸러지지 않은 카페인이 MC로 빠져나와서 오차를 줄일 수 있다. 물과 유기 용매가 담긴 분별 깔때기를 잘 흔들어주면 용질이 두 용매 층 사이에서 평형을 이루게 되고, 이 때 두 층에서의 용질의 농도비를 분배 계수 K라고 부르는데, 로 나타낼 수 있다. 분배 계수가 1보다 큰 경우, 같은 부피의 용매 A와 B를 사용할 때는 처음에 B에 녹아있던 용질의 절반 이상이 용매 A로 옮겨가게 되고, 용매 A를 분리해서 적당한 방법으로 용매를 제거하면 순수한 용질을 얻을 수 있다. 이러한 방법을 여러 번 반복하면 용질을 상당히 순수한 형태로 얻을 수 있다. 네 번째로, MC를 가할 때 포화 NaCl을 가해주면 좋았을 것이다. 두 번째, 세 번째 이유로 인해 이미 많은 오차율이 생겼기 때문에 NaCl을 가해주어 조금이라도 오차율을 줄이면 좋았을 것이다.
Ⅶ. 참고 문헌
“화공기초실험(유기화학편)”, 순천향대학교 나노 화학공학과 (2006) - 실험 8
“표준 일반화학실험”, 대한화학회, 천문각, (2011) pp66~72
분별 깔대기를 흔들 때에는 용액이 새어나오지 않도록 마개를 손가락으로 잘 눌러 주어야 하고, 가끔식 마개를 열어서 내부의 압력을 제거해야 한다. 마개를 열 때에는 깔때기의 입구가 옆 사람을 향하지 않도록 조심한다.
Ⅴ. 실험 결과
추출한 카페인의 무게 : 0.068 g
수득률 :
Ⅵ. 고찰
이번 실험은 녹차 및 커피등에 함유되어있는 카페인을 추출하는 것이다. 우리는 녹차 티백을 이용하여 카페인 추출을 하였다. 실험에 사용된 녹차 티백 하나당 약 1.5 g이 나왔기 때문에 10 ~ 11개의 티백을 잘 갈았다. 녹차가루를 더 곱게 갈아주는 이유는 짧은 시간 안에 카페인을 최대로 뽑아내기 위해서이다. 그런 다음 15 g 의 녹차가루와 2g의 CaCO3, 증류수를 500ml 둥근플라스크에 넣고 냉각기를 장치한 후 20분 가량 환류한다. 이 과정에서 CaCO3는 차 속에 포함된 유기산과 같은 불순물을 중화시키기 위해 넣는다. 그래서 중화된 불순물은 물에 잘 녹는 염이되어 쉽게 제거가 가능하다. 또한 너무 높은 온도로 가열하게되면 카페인이 정상적으로 물에 녹아나지 않아 오차가 발생할 수 있다. 우리 조는 냉각기를 장치하고 실수로 실험 시작 5분 가량이 지났을 때부터 냉각기에 물을 공급하였다. 그래서 그런지 20분 후에 둥근 플라스크 안의 내용물이 굉장히 되직했다. 따라서 감압 여과를 할 때 거름종이가 금방 막혀버려서 카페인을 함유한 용액을 제대로 추출하지 못했다. 본 실험에서는 시간의 제약이 있어서 환류를 1회만 실시하였지만 2 ~ 3번 더 반복해서 환류하면 녹차 15 g 속 카페인을 더 많이 추출해낼 수 있을 것이다. 카페인은 유기 용질이기 때문에 유기 용매인 메틸렌 클로라이드(MC)를 이용하여 추출하였다. 카페인과 같이 물에 잘 녹지 않는 유기 용질은 유기 용질을 잘 녹이면서도 물에는 섞이지 않는 유기용매를 사용하여 유기 용매 층으로 추출이 가능하다. 벤젠이나 헥산처럼 물보다 밀도가 작은 유기 용매는 물보다 위에 층을 이루게 되고, MC나 클로로폼과 같이 밀도가 큰 유기 용매는 물보다 아래에 층을 이루게 된다. 본 실험에서는 카페인을 분액 깔대기로부터 빼낼 것이기 때문에 물보다 밀도가 큰 MC를 사용하였다. 게다가 MC는 유기용매에 대한 용해력이 일반적으로 사용되고 있는 염소화 탄화수소 용제 중에서 최대이고, 독성이 적고 안정하기 때문에 유기용매를 추출하는데 많이 사용된다. 일반적으로 카페인 추출 실험에서 MC를 가할 때 포화 NaCl을 함께 넣어주는데, NaCl은 수용액에 녹아있는 유기물을 유기용매층으로 많이 옮겨가도록 해준다. 이러한 효과를 염석효과라고 한다. 하지만 본 실험에서는 NaCl을 첨가하지 않았다. 카페인을 포함한 수용액과 MC를 분액 깔대기에 넣고 살살 흔들어주는데, 너무 세게 흔들면 섞이지 않는 용매의 작은 방울로 된 에멀젼이 생성되어 분리 효과가 떨어진다. 그렇다고 너무 살살 흔들면 수용액 속의 카페인이 유기 용매에 제대로 빠져나가지 못하게 된다. 또한 중간중간 분액 깔대기의 마개를 열어 가스를 배출해주어야 한다. MC는 상온에서도 쉽게 기화하기 때문에 분액 깔대기 내부의 압력이 너무 높아지기 전에 주기적으로 배출해주어야 한다.마찬가지로 수용액과 유기용매를 섞는 과정을 본 실험에서는 1회만 하였는데 만약 이 과정을 반복하였다면 수용액 층에 남아있는 카페인을 충분히 MC에 용해시켜 오차를 줄일 수 있었을 것이다. 그 다음 를 사용하여 추출한 MC용액의 수분을 완전히 제거하고, 남은 를 제거하기 위해서 또다시 감압여과 시켰다. 위 과정을 모두 거친 용액을 진공 회전 농축기를 사용함으로써 MC를 제거하여 카페인을 추출하였다. 진공 회전 농축기를 사용하는 이유는 액체의 압력을 낮추게 되면 액체의 끓는점이 낮아지는 이론을 이용하여 분리, 증류, 농축을 하고자 하는 용액의 주변 압력을 진공상태로 만든 후에 분리하고자 하는 용액의 끓는점에 해당하는 온도를 설정하여 용액을 증류하면 낮은 온도에서의 증류를 이용하여 MC를 증류시키고 MC에 용해되어 있는 카페인만을 추출 할 수 있다. 이렇게 실험을 통해 얻어진 카페인의 양은 0.068 g이었다. 초기 녹차 가루가 15 g인 것을 이용해 수율을 계산하면 다음과 같다. 이론을 통해 카페인은 대략 2~4 % 함유되어 있다. 본 실험에서 수율이 0.5 % 미만으로 나온 이유를 생각해보자. 첫 번째로, 녹차를 곱게 갈아서 환류를 하는데, 냉각수를 가열 5분 뒤에 공급하여서 처음 5분간 환류가 일어나지 않아 증류수가 기화되어 되직해졌다. 그래서 감압 여과를 할 때 거름종이가 바로 막혀버려서 녹차가루를 전부 여과시킬 수 없었다. 녹차를 갈지 않고 티백 그대로 환류했다면 감압 여과 시 막히지 않아서 오차율이 감소했을 것이다. 두 번째로, 시간 제약에 따라 환류를 1번만 진행하였다. 처음 환류 한 뒤 녹차가루를 한번 더 환류하면 미처 추출되지 못한 성분들이 더 많이 나왔을 것이다. 세 번째로, MC로 추출할 때에도 여러 번 반복하면 수용액에서 걸러지지 않은 카페인이 MC로 빠져나와서 오차를 줄일 수 있다. 물과 유기 용매가 담긴 분별 깔때기를 잘 흔들어주면 용질이 두 용매 층 사이에서 평형을 이루게 되고, 이 때 두 층에서의 용질의 농도비를 분배 계수 K라고 부르는데, 로 나타낼 수 있다. 분배 계수가 1보다 큰 경우, 같은 부피의 용매 A와 B를 사용할 때는 처음에 B에 녹아있던 용질의 절반 이상이 용매 A로 옮겨가게 되고, 용매 A를 분리해서 적당한 방법으로 용매를 제거하면 순수한 용질을 얻을 수 있다. 이러한 방법을 여러 번 반복하면 용질을 상당히 순수한 형태로 얻을 수 있다. 네 번째로, MC를 가할 때 포화 NaCl을 가해주면 좋았을 것이다. 두 번째, 세 번째 이유로 인해 이미 많은 오차율이 생겼기 때문에 NaCl을 가해주어 조금이라도 오차율을 줄이면 좋았을 것이다.
Ⅶ. 참고 문헌
“화공기초실험(유기화학편)”, 순천향대학교 나노 화학공학과 (2006) - 실험 8
“표준 일반화학실험”, 대한화학회, 천문각, (2011) pp66~72
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