FT-IR Spectrometer 적외선분광기를 이용한 유기화합물 분석 적외선분광법 레포트

소개글

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목차

1. 실습목표
2. 실험이론
3. 실험 방법 , 실험 장비, 시료의 특징 및 구조
4. 실험 결과
5. 실험 고찰 및 토의
6. 참고문헌

본문내용

9) 특정한 에너지는 특정한 파장의 적외선의 흡수를 의미
a. 즉, C-H, C=O 등의 서로 다른 공유결합은 서로 다른 파장의 적외선을 흡수
b. 유기분자안에 있는 작용기 (결합의 형태)를 알 수 있음
3. 실험 방법 , 실험 장비, 시료의 특징 및 구조
-이번 실험에서 사용될 시료들의 화학식 및 분자구조는 다음과 같다.
Benzhydrol Benzophenone
화학식 화학식
방향족 고리를 가지고 있다. 방향족 고리를 가지고 있다.
O-H기를 가지고 있다. C=O기를 가지고 있다.
Caffein Benzoic acid
화학식 화학식
C=O기를 가지고 있다. 방향족 고리를 가지고 있다.
C=N기를 가지고 있다. C=O기를 가지고 있다. O-H기를 가지고있다.
화학식
O-H기를 가지고 있다. C-H기를 가지고 있다.
이번 실험에서 사용되는 적외선 분광기와 사용법
실험에서 사용한 FT-IR Spectrometer(적외선분광기)
① 미리 준비된 FT-IR Spectrometer 적외선 분광기에 실험 할 시료를 구멍에 맞춰 올린다.
② 시료가 구멍에 잘 들어가게끔 손잡이를 ‘딸깍’ 소리가 날 때까지 돌린다.
③ 분광기가 컴퓨터에 연결됨을 확인한 후, 시료 측정에 대한 셋팅을 한다.
④ 셋팅이 완료 되었다면 ‘분석’에 대한 설정을 한다.
-analyze 탭에서 시료에 대한 검색 조건을 설정 한다. (library setup)
-search 탭에서 미지 시료에 대한 분석 후 얼마나 일치하는지에 대한 매치 정도를 보여준다.
⑤ 매치 정도를 보여주는 그림에서 시료의 스펙트럼을 peak 위주로 분석한다.
실험에 사용한 시료는 Benzhydrol, Benzophenone, Caffein, Benzoic acid, Glucose 5가지로 실험을 하되,
어떤게 어떤 시료인지 알 수 없으므로 임의로 시료1,시료2,시료3,시료4,시료5 라 칭하고 분석한다.
그리고 정체를 알지 못하는 주어진 미지의 필름의 성분을 분석하여 시료1~5 중 무엇과 일치하는지
찾아내도록 한다.
4. 실험 결과
-미지시료1,2,3,4,5 및 Film의 Spectrum 측정 결과를 통한 정성분석 결과이다.
시료1
시료2
시료3
시료4
시료5
Stanadard Polypropylen Film Spectrum
유기 작용기마다의 작용기 주파수 표를 참고하여 각 시료의 Spectrum 측정결과를 통한 정성분석 결과
미지시료 1 : 1400-1600사이의 주파수 (보라색) > 방향족 고리
1180-1360사이의 주파수 (녹색) > C-N 결합
→ Caffein
미지시료 2 : 1690～1760사이의 주파수 (파란색) > C=O 결합(Carbonyl기)
1460～1600사이의 연속적인 주파수 (보라색) -> C=C 결합 방향족 고리
→ Benzophenone
미지시료 3 : 3200～3600사이의 연속된 주파수 (빨간색) > O-H 결합
1340~1470사이의 파수 (검은색) > C-H 결합 (Alkane)
→ Glucose
미지시료 4 : 2500～3100사이의 연속된 주파수 (빨간색) > O-H 결합
1670~1780사이의 넓은 영역 주파수 (파란색) > C=O 결합
→ Benzoic acid
미지시료 5 : 2500～3100사이의 주파수 (빨간색) > O-H 결합
1460～1600사이의 연속적인 주파수 (보라색) > C=C 결합 방향족 고리
→ Benzhydrol
Stanadard Polypropylen Film Spectrum(미지 필름) :
2500～3100사이의 주파수 (빨간색) > O-H 결합
1460～1600사이의 연속적인 주파수 (보라색) > C=C 결합 방향족 고리
→ Benzhydrol
∴ 미지의 Film은 미지시료 5와 가장 일치한다. 미지시료 5가 Benzhydrol 임을 밝혔으므로
미지의 Film은 Benzhydrol이라고 볼 수 있다.
5. 실험 고찰 및 토의
물질의 구조나 작용기가 갖는 특성이 다르므로 유기 작용기마다의 작용기 주파수 역시 모두 다르다.
이러한 성질을 이용하는데 적외선 영역(2~4)의 빛 흡수를 통해 분자 각각의 진동운동 차이를
캐치하는 그 주파수에 다른 여러 분자들의 주파수들이 겹칠 수 있기 때문에 스펙트럼 분석간 작용기를
누락하거나 중복될 수 있다. 또한 시료 다섯 개와 미지 필름을 분석하던 중에도 분자 구조상 있을 수 없는
원자나 작용기가 섞여 있는 경우도 있을 텐데 시료를 넣던 찰나 또는 외부 공기에 섞인 성분일 것이다.
그리고 시료1을 분석한 뒤, 잘 세척하지 않고 다음 시료를 분석할 때 불순물이 섞여들어갈 가능성이 있었고
미량스푼 역시 완벽히 세척하지 않은 채, 다음 시료 실험에 이용했기 때문에 스펙트럼 분포가 깔끔치 못했을 수 있다. 또한 위 스펙트럼 결과는 실험자가 직접 실험한 것이 아닌 실험 결과만을 받은것 이기 때문에
실험과정에서의 사소한 실수가 있었다면 스펙트럼 분포가 달라질 수도 있다.
앞으로의 실험 할 때와 분석할 때 더욱 주의를 기울일 필요가 있다고 느낀다.
또한 오차를 줄이기 위해 다른 오차를 생성하지 않도록 조심스럽게 행동해야 한다.
6. 참고문헌
기기분석 및 실습 - IR(Infrared Radiation)흡수분광법의 이론(28p),FT-IR 기기에 대한 원리(34p)
유기화학 제7판(사이플러스) - 적외선 분광법(406p),적외선 스펙트럼의 해석(407p),
몇 가지 일반적인 작용기의 IR 스펙트럼(410p),알코올과 페놀의 분광학(610p),카복실산 및 나이트릴의 분광법(739p)
용어정의 : 두산백과, 네이버 사전
Daniel C. Harris, 최신 분석화학, 제4판, 자유아카데미, p415-421
SKOOG·HOLLER·NIEMAN, 기기분석의 이해, 제6판, p391-435
John McMurry, 유기화학, 제7판, 사이플러스, p407-410
FT-IR에 대한 정보: http://blog.naver.com/lbd007?Redirect=Log&logNo=140021193181
John McMurry, 유기화학, 제7판, 사이플러스, p407-410
이미지 출처 : http://www.google.co.kr/imgres

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FTIR,   적외선분광기,   적외선분광법