[화공공정실습설계1] 액액 추출 결과 레포트(A+)

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목차

Ⅰ. 실험 목적
Ⅱ. 실험 이론
Ⅲ. 실험 기구 및 시약
Ⅳ. 실험 방법
Ⅴ. 실험 결과
Ⅵ. 고찰
Ⅶ. 참고 문헌

본문내용

ater : Acetone = 81.18 : 18.82
Acetone 질량 : 354.53 g
Acetone 질량 : 97.04 g
MIBK 질량 : 1079.67 g
Water 질량 : 418.56 g
추출물 Acetone wt%
추출잔여물 Acetone wt%
, ,
Lever 법칙
0.9단
- 120 RPM
추출물(Va)
추출잔여물(Lb)
질량 : 1448.7 g
질량 : 515.3 g
굴절률 : 1.385
굴절률 : 1.344
MIBK : Acetone = 76.11 : 23.89
Water : Acetone = 83.29 : 16.71
Acetone 질량 : 346.09 g
Acetone 질량 : 86.11 g
MIBK 질량 : 1102.61 g
Water 질량 : 429.19 g
추출물 Acetone wt%
추출잔여물 Acetone wt%
, ,
Lever 법칙
0.95단
6. 고찰
위 실험에서 증류수와 아세톤의 혼합용액을 중액, MIBK 용액을 경액, 추출 후 생성물을 추출물, 남은 용액을 추출 잔여물이라고 명명할 때, 이론적으로는 RPM이 증가할수록 물질교환이 원활히 일어나 중액에 포함된 아세톤이 경액으로 더 많이 이동한다. 굴절률 표를 보면 중액에서 아세톤의 비율이 감소할수록 굴절률은 감소하고, 경액에서 아세톤의 비율이 증가할수록 굴절률은 감소한다. 따라서 RPM 증가에 따라 중액에서는 아세톤의 비율이 처음과 비교했을 때 감소하고 굴절률 또한 감소하게 된다. 마찬가지로 경액에서 아세톤의 비율이 처음과 비교했을 때 증가하므로 굴절률이 감소해야한다. 하지만 본 실험에서는 경액의 굴절률이 RPM 증가에 따라 증가하는 경향을 보인다. 처음 실험을 진행하기 전 중액과 경액 양 쪽에 각각 연결된 펌프의 유량을 확인해본 결과 10초동안 중액에서는 31mL가, 경액에서는 30mL가 측정되었다. 직접 초시계를 이용하여 눈금 실린더로 유량을 확인하였기 때문에 정확한지에 대한 신뢰도는 떨어졌지만, 마땅히 유량을 측정할 방법이 없었기 때문에 이 측정값을 이용했다. 이를 LPM으로 나타내면 각각 0.186LPM, 0.180LPM으로 큰 차이가 없는 것처럼 보이지만 30분만 지나도 5.58L와 5.40L로 180mL가 차이가 나게 된다. 물질교환이 원활히 일어나기 위해서는 적어도 40분 이상은 교반이 이루어져야 하고 그 동안 중액과 경액 1000g이 적절한 시간에 동시에 소모되도록 설계가 되어야 한다. 하지만 이번 실험에서 유량이 너무 컸던 탓에 30분 내외로 반응이 종결되었고 경액(PMIBK = 0.802 g/mL) 1000g은 1246mL, 중액(PH20 = 1 g/mL, Pac = 0.791 g/ml) 각 500g의 총 부피는 (500mL + 632mL = 1132mL)로 경액의 부피가 더 크다. 여기에 중액 쪽의 펌프 유량이 더 컸기 때문에 30분이 되기 전 중액이 먼저 소모되고 경액은 어느정도 시간이 지난 후에야 모두 소모되었다. 또한 유량이 너무 크면 중액과 경액이 회전판이 있는 범위 내에서 만나기도 전에 그냥 아래로 흘러 들어가 물질전달이 제대로 일어나지 않게 된다. 또 다른 이유를 들자면,
실제로 추출물에 MIBK와 아세톤만 존재하는 것이 아니라 증류수도 어느정도 존재하고, 추출 잔여물 역시 증류수와 아세톤만 존재하지 않고 MIBK가 소량 존재할 것이다. 이를 뒷받침하는 근거로, 모든 RPM에서 MIBK의 질량이 1000g을 초과한다. 실험을 진행할 때 MIBK 1000g을 공급하였는데 1000g 이상이 나왔다는 것은, output(추출물)에 증류수가 포함되어 있고, 추출물에는 두 성분만 있다고 가정하였기에 증류수가 아세톤과 MIBK에 적절하게 분배되어 MIBK의 경우 질량이 초과되었다고 볼 수 있다. 따라서 원래는 두 성분에 대한 굴절률 표를 이용하여 조성비를 구하는 것은 바람직하지 않다. 하지만 이러한 면도 고려해야 한다면 굴절률 표를 이용해 조성비를 구하는 것은 불가능하다. 마지막으로 굴절률에 따라 아세톤 질량비가 민감하게 변화하는 데에 있다. 분별이 끝난 추출물 또는 추출 잔여물을 피펫을 이용하여 위쪽 용액의 굴절률을 구했을 때와 잘 섞어준 뒤 굴절률을 구했을 때 두 값이 소수점 셋째 자리부터 달랐다. 소수점 셋째 자리에서 차이가 나면 보통 큰 차이가 없다고 생각할 수 있는데, 굴절률 같은 경우 소수점 셋째 자리가 다르면 아세톤의 질량비가 확연히 차이난다. 또 하나는 추출물과 추출 잔여물의 질량 합이 2000g이 아니라 1950g 가량 되는데 이 또한 굴절률에 큰 영향을 미칠 수 있다. 위와 같은 이유로 Lever 법칙도 정확히 일치하지 않는 것을 설명할 수 있다. 오차원인에 큰 비중을 차지하지는 않지만 아세톤과 MIBK의 증발속도가 빨라서 실험이 진행되는 동안 소량 증발하여 조성비에 변화를 주었을 것이다.
단수의 경우 이론적으로는 RPM이 증가할수록 단수 역시 증가한다. 하지만 위 실험에서 다양한 오차원인에 의해 추출물의 굴절률이 RPM 증가에 따라 증가하는 경향을 보이므로 단수 역시 경향성을 띠지 않는다. 그래도 실험 데이터를 통해서 정확한 단수를 구하기 위해 두 점을 잇는 직선의 방정식을 구하는 방법을 이용하였다.
실험을 통해 아쉬운 점은, 이전에 이와 같은 실험을 진행해 본 경험이 없기 때문에 유량이 적당한지에 대해 정확히 인지하지 못했다. 실험 소요 시간과 물질전달 속도를 적절히 조정하여 펌프의 유량을 지금보다 적게 조절하는 동시에, 경액과 중액의 부피 차이를 고려하여 계산을 통해 경액 펌프의 유량을 조금 더 증가시켜, 경액과 중액이 동시에 소모되도록 한다면 보다 정확한 결과를 얻을 수 있을 것이다. 또한 총 질량을 2000g보다 크게하면 (예를 들어 4000g) 똑같이 50g의 손실이 발생했을 때, 2000g : 4000g의 손실율이 2.5% : 1.25% 로 줄어들게 된다. 상대적으로 손실율이 줄어들게 되면 오차도 줄게 될 확률이 높아진다.
7. 참고문헌
“나노화학공학과실험”, 나노화학공학과 순천향대학교, 김성원, pp114~124
“단위조작”, McGrawHill Education, Warren L. McCabe, p648~657

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