[고분자기초실험 레포트] 재결정(Recrystallization)

소개글

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목차

Ⅰ. 실험목적
Ⅱ. 실험원리
1) 재결정 (Recrystallization)
1-1) 느린 증발 재결정 (Slow evaporation)
1-2) 재결정에 영향을 끼치는 요인
2) 자유 라디칼 개시제 (Free Radical initiator)
2-1) 개시제 종류
Ⅲ. 실험기구 및 시약
Ⅳ. 실험과정
Ⅴ. 실험결과
Ⅵ. 고찰
- 온도에 따른 용해도 차이가 작다면?
- 재결정 용매의 끓는점이 높을 경우 해결방안
- 개시제의 순도가 낮다면 중합에 끼치는 영향
- 얻어진 결과물에 대해 정성적으로 분석
- 얻어진 결과물에 대해 정량적으로 분석
- 냉각기 설치 이유
- 기타 고찰
Ⅶ. 참고문헌

본문내용

어진 결과물에 대해 정성적으로 분석
최소한의 용매 사용하여 포화 상태가 되면 용매를 약간씩 더 추가하여야 하는데, 우선 육안으로 포화 상태를 보기가 어려웠고 용매를 한꺼번에 많이 넣어서(시간의 불안감에) 포화 상태가 안 된 상태에서 자꾸 용매를 추가하다보니 수득이 적었다. 또한 천천히 온도를 높여 용매를 가해야 했는데 온도가 갑자기 확 올라가는 바람에 60를 넘게 되어 균일 분해가 일어나서 수득률을 낮게 얻어질 수밖에 없었다.
- 얻어진 결과물에 대해 정량적으로 분석
4g의 AIBN 중 1.836g의 AIBN을 재결정화 하였다.
즉, 수득률 : 으로 45.9%의 AIBN을 수득하였다.
- 냉각기 설치 이유
실험 중 용매의 기화(증발)을 방지하기 위해서 설치하였다. 리플럭스 냉각기는 기화된 용매를 냉각하어 액체로 다시 변해 다시 반응 용기로 되돌아가도록 해주는 역할을 한다.
- 기타 고찰
이번 실험은 온도에 따른 용해도 차이에 의한 재결정 실험을 하였다. 다른 조들에 비해 적은 양의 AIBN을 회수한 반면에 재결정 용매를 총 74ml 사용하였다. 평균 70ml~80ml를 사용한다고 하지만 적은 양의 AIBN을 얻어서 오차가 많이 났다.
오차는 이렇다. 위에서 말했듯이 AIBN의 녹는점은 약 60인데 AIBN가 녹아 있는 용매의 온도, 즉, AIBN이 60를 넘으면 균일 분해(열분해)가 일어나서 AIBN의 N=N(아조기)기 파괴되어 2개의 라디칼을 형성한다. 따라서 재결정화 되지 않고 불순물로 빠져나가게 되어 수득률이 적어졌다.
또한 다른 조들에 비해 온도가 매우 천천히 올라가서 불안감에 실험을 빨리한답시고 한 번에 많은 양의 재결정 용매를 투입하였으며 잘 안 녹는다고 생각하여 중간에 또 많은 양의 재결정 용매를 투입하였다. 녹지 않는 것에 대해 계속 용매를 투입하게 되면, 나중에 냉각시켜도 과포화 상태를 만들 수 없어서, 최소한의 용매로 소량씩 첨가하여 과포화 상태를 만들어준 후에 냉각을 시켜 수득률을 높였어야 했는데 너무 조급했던 것 같다. 또한 육안으로 과포화 상태를 확인하기에는 한계가 있다 보니 오차가 생겼다.
다음에 실험을 하게 된다면 실험 규칙에 어긋나지 않게 ‘소량 첨가’이면 소량만 첨가해야겠다. 이번 실험에서 마음이 너무 조급해서 한 번에 많은 양의 용매를 넣었는데 다음부터는 절대 안 그럴 것이다. 또한 마음 여유롭게 하여 온도를 천천히 높여서 60가 넘지 않도록 주의를 하며 포화 상태가 되도록 천천히 지켜볼 것이다.
Ⅶ. 참고문헌
[1] 사이언스올, 과학백과 사전,
https://www.scienceall.com/%EC%9E%AC%EA%B2%B0%EC%A0%95-%EC%9E%91%EC%9A%A9recrystallization/
[2] 네이버 지식백과, https://terms.naver.com/
[3] 고분자화학, 라디칼 개시제,
http://chemistryculture.org/cypct-frontpage/cypolychemtech/PC-11-RadicalPolymerization/pcw9initiator.html

키워드

재결정,   Recrystallization,   느린 증발 재결정,   Slow evaporation,   자유 라디칼 개시제,   Free Radical initiator,   개시제 종류,   정성적 분석,   정량적 분석