[고분자블렌드] 필기 및 정리
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소개글

[고분자블렌드] 필기 및 정리에 대한 보고서 자료입니다.

목차

[고분자블렌드 정리]

- Contents -

1. 이상적인 고분자 블렌드 system
① immiscible system
② miscible system
③ partially miscible system

2. miscibility 확인 간접적 방법
① 유변학적 방법
② 열분석법
③ 유전율 측정

3. miscibility 확인 직접적 방법
① 광학 현미경 (Optical microscopy)
② 투과 전자 현미경 (TEM, transmission electron microscopy)
③ 주사 전자 현미경 (SEM, scanning electron microscopy)
④ 원자력 현미경 (AFM, atomic force microscopy

4. Scattering : 고분자 내부 구조 분석
- Scattering method (산란법)
① light scattering
② x-ray scattering (단파장)
③ neutron scattering

본문내용

parameter 구할 수 있음)
(x-ray로도 구할 수 있지만 contrast의 문제와 background scattering이 많이 일어나서
정확한 카이값을 구하기 어려움)
Bragg’s law : scattering의 기본 원리
산란각을 측정하고 산란각과 입사되는 빔의 파장을 알면 점과 점 사이의
거리를 구할 수 있음
(파장은 대부분 고정, 입사각/산란각은 detector가 측정하므로 식에 대입하여 구하면 됨)
scattering 측정 : 노란색 부분이 scattering 일어날 때 측정되어지는 정보로,
더 밝은 빛으로 갈수록 강한 intensity 가짐
(표로 나타내면 제일 높은 부분이 노란색 부분)
: beam stopper은 중심에 까만 부분으로, 투과되어 일직선으로 오는 것을
막아주는 부분 => 직선으로 오면 intensity가 매우 세서 detector에
데미지를 줄 수도 있음
: 단파장의 빛이 산란이 일어나서 링 구조(사방으로 동일한 구조를 가짐)
또는 점 구조(단결정이나 방향성을 가짐) 나옴
=> 시료의 상태에 따라(배향, 결정성) scattering pattern이 달라짐
(대부분의 고분자는 사방으로 polycristal로 존재하여 일반적으로
링 구조를 보임)
① light scattering
- 구성 : laser light beam (He-Ne), apolarizer, heating stage(샘플온도조절),
detector(photodiode : laser의 intensity 측정).
- light transmission (빛의 투과)를 이용하여 온도와 조성에 따라 측정하는 것
- cloud point : 빛의 투과도가 급격히 감소하는 부분
(빛의 intensity가 저하되는 현상 = cloud point를 측정하였다
= 그 지점에서 상분리가 일어났다)
: 온도, 압력, 조성을 달리하여 상거동을 보면, 상이 분리되는 지점이 혼합
되어지는 전이를 볼 수 있음
그 부분이 불투명해지기 시작하는 점으로, cloud point
: binodal curve의 위치를 결정할 수 있음(위치가 비슷)
=> 고분자 블렌드의 상 다이어그램 분석 가능
: 굴절율 차이로 하는 것이기 때문에 굴절율이 같으면 안 됨
: 그래프를 그려보면 분자량이 커질수록 꼭짓점이 오른쪽으로 올라가는 것을
볼 수 있음
- 상분리가 일어남 -> domain 형성
-> domain과 matrix가 충분한 굴절율 차이가 생기면 빛의 산란이 일어나 불투명해짐
(=turbid = cloud point)
(투명 : miscible, 강한 intensity 가짐,
불투명 : immiscible, 산란이 되어 intensity를 잃어버려서 빛의 강도가 점점 감소)
② x-ray scattering (단파장)
- 차폐된 공간에서 시료만 노출되도록 하는 장비로 실험함 (x-ray tube를 이용한 Cu-K radiation 장비)
- 1) small angle X-ray scattering (SAXS) : 멀리 있는 것을 보는 것,
1도 내외의 scattering angle 가짐
: 수십 나노미터 크기의 long period, 결정층 두께, amorphous층 두께 등을 측정
: amorphous 고분자와 결정성 고분자의 blend system을 보면 서로 간의 혼합도에
따라 3가지로 분리됨
(= 블렌드 system에서 가능한 solid-state microstructure 3가지)
( interlamellar << interfibrillar << interspherulitic )
a) interlamellar : amorphous polymer가 효과적으로 결정성 고분자와 섞일 때
b) interfibrillar : a보다 더 miscibility가 떨어질 때
c) interspherulitic : b보다 더 miscibility가 떨어질 때
2) wide angle X-ray scattering (WAXS) : 가까이 있는 거 보는 것, 10~50도 정도의
scattering angle 가짐
고분자의 구조 분석이 가능 : 구조적 측면을 보면 단순함
C, H, N, O, S 정도의 간단한 구성 원소들로만 이뤄져 있음
그래서 실제로 전자 밀도 차이를 크게 두는 것이 어려움
(실제 실험에서 어려움을 겪기도 함)
③ neutron scattering
neutron : mass를 가진 빛, 원자로에서 추출하므로 원자로 내에 들어가서 산란 실험을
주로 진행함
산란을 향상시키는 방법 (contrast를 높이는 법)
: 대상 원소(sample)에 중성자가 많으면 많을수록 중성자와 함께 산란을 일으키는 것
즉, 보다 높은 contrast를 얻기 위하여 시료 내 중성자가 많아야 함
근데 자연계에서 함유되어 있는 중성자의 개수가 극소량이므로 효과적이지는 않음
1) 대부분 고분자의 구조가 C와 H (C는 backbone, H는 치환기 역할)이기 때문에
H를 중성자를 갖는 수소로 치환시켜야 함 (동위 원소를 이용)
혼합과정에서 진행되는 것이 아니라 동위원소를 이용하기 때문에
단량체를 합성하는 과정에서 치환하는 것임
=> 수소가 deuterium(중수소)로 치환된 상태에서 중성자 산란 실험을 하면
효과적으로 contrast를 향상시켜 높은 수준의 정보획득이 가능함
2) 수소 대신에 deuterium(중수소)로 치환된 단량체를 구입
=> 반복단위의 구조는 일반 수소를 갖는 고분자와 동일하여
중성자 산란 실험에서 효과적으로 scattering contrast를 향상시킬 수 있음
장점 : 비파괴 실험 (비파괴적으로 sample의 내부 구조를 파악할 수 있음)
빛이나 x-ray는 시료의 두께에 대해서 효과적으로 침투할 수 있는
두께가 정해져 있기 때문에 얇은 두께를 주로 사용.
하지만 중성자의 경우에는 차폐 장치가 없다면 두꺼운 시료도 효과적으로 침투하여
산란을 일으킬 수 있음
(시료의 사이즈가 빛과 x-ray에 비하여 자유로움)
Floru-Huggins interaction parameter인 카이값 또한 계산 가능함
small angle(SANS)를 wide angle보다 더 많이 사용
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  • 등록일2021.12.21
  • 저작시기2021.06
  • 파일형식한글(hwp)
  • 자료번호#1160245
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