물리분석실험 CV 결과보고서

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본문내용

ns이 surface에 접근하는데에 물리적인 제약이 없는 단순화된 모델이었기에 실제 double layer를 설명하는데에 문제가 있었다. 이에 Stern은 기존 모델을 조금 더 발전시켜 Gouy-Chapman Stern model을 만들게 된다. 이 모델에서는 ions은 크기를 가지고 있고 그에 따라 surface에 접근가능한 거리에 한계를 두었다.
이 모델에서는 diffusion layer말고도 helmholtz의 이론에서의 counterions 들이 단단하게 붙들려있는 stern layer의 존재를 상정한다. 이에 따라 stern layer에서는 electric potential이 linear하게 감소하고 그 이후 diffusion layer에서는 지수적으로 감소하는 것으로 설명한다.[2]
2. 유기용매에서 Ag/Ag+ reference electrode를 사용하는 이유
nonaqueous 유기 용매에서 Ag/AgCl과 같은 aqueous reference electrodes를 사용하지 못하는 이유는 전해질 침전과 샘플의 오염 때문이다. 일반적으로 사용되는 KCl과 같은 전해질은 유기 용매에 잘 녹지 않기 때문에 유기용매에 aqueous 기준전극을 오랫동안 담구면 전해질이 침전될 수 있다. 또한, 기준전극 용액의 성분은 유기화합물 샘플과 반응하여 오염시킬 수 있다.
그렇기에 non-aqueous electrochemistry에서 Ag/Ag+ nonaqueous reference electrodes가 사용된다. Ag/Ag+ 기준전극은 은 이온의 확산과 이온의 광반응성 때문에 aqueous 기준전극보다 덜 안정적이고 이에 따라 자주 교체해주어야한다는 단점이 있다.[3]
Conclusion
전기화학 분석법은 전극과 그 표면에서 일어나는 산화환원 반응에 의한 페러데이전류를 측정하는 것이 기본이다. 전극표면에서 전극과 분석대상물 사이의 산화환원반응은 전류로 이어지고 이것을 측정하는 것이다. CV는 전위를 일정하게 변화시키면서 반응으로부터 야기되는 전류를 측정하는 분석방법으로 산화 환원 peak를 확인하는 정성적인 분석에 사용된다. CV는 scan rate을 어떻게 지정하느냐에 따라 전류의 크기가 달라진다. CA와 CC는 반응이 일어나지 않는 전위로부터 일어나는 전위로 step을 주고 그때의 전류와 전하를 측정하는 방법으로 각각 코트렐도시와 앤슨도시를 통해 정량분석이 가능하다. 특히 전하를 측정하는 CC에서는 충전전류로 인한 전하를 구해낼 수 있다. SWV는 CV와 비슷하지만 전위를 pulse단위로 주는 것으로 최대한 충전전류를 배제한 전류값을 구해낼 수 있다. pulse의 빈도인 frequency에 따라 그 그래프의 양상이 달라진다. 이러한 전기화학 분석법을 통해서 분석물을 분석할 수 있다. 본 실험에서 MV를 CA와 CC로 정량분석한 결과 각각 4.0737 mM 와 3.7820 mM가 나왔다.
reference
[1] Edmund J. F. Dickinson, et al., How Much Supporting Electrolyte Is Required to Make a Cyclic Voltammetry Experiment Quantitatively \"Diffusional\"? A Theoretical and Experimental Investigation, J. Phys. Chem. C., 113, 11157-11171, 2009
[2] SMIRNOV, Gerald (2011). \"Electric Double Layer\". Retrieved 23 April 2013.
[3] BASinc.com., non-aqueous reference electrode, 2003

키워드

서울대,   물리분석실험,   화학부