분석화학

목차

1. 목 적

2. 이 론

3. 실 험

4. 실 험 방 법

본문내용

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∞ 1 3 0 A
이 법칙은 빛의 흡수를 정량분석에 이용하기 위한 기본원리이나, 이 법칙이 성립하기 위해서는 다음 조건이 만족 되어야 한다.
① 입사빛이 단색광 일것.
② 용액-계면에서의 반사, 광도계 내부에서의 stray radiation이 없을 것.
③ 용질 또는 용매분자에 의한 착란이 없는 참 용액일 것.
④ 용액의 농도가 변해도 용질인 화학종의 용존상태가 일정하여 농도변화에 따 른 분자의 해리평균이 이동되지 않을 것.
(4) 분광광도계(Spectrophotometer)
분광광도계는 시료의 투광도 또는 흡광도를 파장의 함수로서 측정하기 위한 기기이며, 일정힌 파장에서 일련의 시료를 측정 하는 일도 이루어 지고 있다. 이러한 측정기기는 수동형과 자동기록형, 또는 홑빛살형과 겹빛살형으로 분류된다. 실제로는 홑빛 살형은 보통 수동으로 조작되며, 겹빛살형의 일반적인 특징은 흡수 스펙트럼을 자동적으로 기록할 수 있는 경우가 있으나, 홑빛 살형을 써서 기록할 수 도 있다. 또 다른 분류법은 스펙트럼의 영역에 의한 것이며, 적외선 분광광도계 또는 자외선 분광광도계 등으로 불린다.
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+------------------------+ Spectronic-20 (미국 Baush ＆ Lomb)
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+------------------------+ ① Wave length control(파장조절손잡이)
| | ② Amplifier control (증폭기조절,Zero조정)
+------------------------+ ③ Sample holder
※ 100 맞춤
투과율이 0%가 되도록 ②손잡이를 조절한 다음, 농도 0인 비색관(증류수) 을 ④에, 넣고, 투과율이 100%가 되도 록 ③손잡이를 조절한다.
(5) 비색분석 방법(분광광도법)
가) 검정선 작성 (Calibration Curve, Standard Curve)
이미 알고 있듯이 농도의 색깔이 다른 여러 가지 용액의 흡수도를 측정하여 검정선을 작성한다.
보통 묽은 표준용액을 만든 다음 이 용액의 1, 2, 3 ml씩 여러 부피의 용액을 피펫으로 취하고 각각 같은양의 발색시액을 가하 여 적당한 색깔이 발색하는 조건에 맞춘다. 각 용액을 일정한 부피로 희석한 다음 임의의 파장에서 흡수도를 측정한다. 농도에 대한 흡수곡선은 직선을 이루어야 되며 그 기울기를 흡수계수 또는 몰 흡수계수라고 한다.
① 표준용액으로 여러 가지 다른농도의 용액을 만든다.
② 그중 하나로 최대흡수파장을 걸정한다.
즉 파장을 변화시켜 투과율이 최소(흡광도가 최대)가 될 때를 찾는다.
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③ 각 농도에 따른 투과율을 측정한다 (매 측정시 100맞춤을 해야한다)
④ 투과율을 환산하여 농도와의 관계를 그래프에 그린다
농도(ppm)
0
5
10
15
20
T(%)
100
58
31
15
6
A
0
0.24
0.51
0.82
1.22
1.22 |
0.82 |
0.51 |
0.24 |
0.00 +---------------------------
0 5 10 15 20 ppm
나) 미지재료용액의 농도측정
① 100맞춤을 한후 미지시료용액의 투과율을 축정한다.
② 투과율을 ㅎ광도로 환산하여 검정선에서 농도를 결정한다.
T = 12% A = log 1 / 0.12 = 0.92 ∴ 농도 17ppm
4. 실 험 방 법
(1) 검정선 작성
① FeSO4(NH4)2SO4·6H2O (식량 392.14) 0.3511g을 화학천칭으 로 정 확히 단다.
② 이를 500ml mess flask에 넣고 중류수와 HCl 15ml를 표선까지 채운후 용해시켜 표준용액을 만든다.
③ 100ml mess flask를 5개 준비한후 표준용액을 각각 0ml, 3ml, 7ml 넣는 다.
ⓐ 0mg Fe
ⓑ 0.1mg Fe
ⓒ 0.3mg Fe
ⓓ 0.5mg Fe
ⓔ 0.7mgFe
④ 각각에 10% NH2OH·HCl 1ml씩, 2M CH3COONa 10ml씩 0.25% O-Phenanthroline 지시약10ml씩 넣은후 표 선까지 증류수를 채운다.
Na2OH·HCl은 환원제로 Fe3+→ Fe2+
CH3COONa는 완충액으로 pH 3∼9로 유지
O-Phenanthroline (C12H8N2·H2O)
Fe2++ 3C12H8N2→ [ Fe (C12H8N2)3 ]2+
Orange-red complex
⑤ 각각의 용액을 비색관에 약4ml 씩을 옮긴후 그중 하나로 최대흡수파장 을 구한다.(510nm)
⑥ 100맞춤을 하면서 각 비색관의 투과율을 측정한다.
⑦
농도(ppm)
0
5
10
15
20
T(%)
100
58
31
15
6
A
0
0.24
0.51
0.82
1.22
1.22 |
0.82 |
0.51 |
0.24 |
0.00 +---------------------------
0 5 10 15 20 ppm
(2) 시료분석
① 시료 약 0.5g을 정확히 단다. (0.4997 g)
② 이를 200ml beaker에 넣은후 cone-HCl 약 30ml 가하고 watct glass를 덮어서 가열분해시킨다.
③ 증류수 약 500ml를 가한후 잠시 더 가열한다.
④ 불용성잔사를 제거시키기 위하여+--석회석시액은 500ml mess flask 에
+--자철석시액은 1 liter mess flask filtreing 한다. (온수로 세척)
⑤ 표선까지 증류수를 채워 희석시킨다.
⑥ +--석회석시액은 20ml --+를 pipet으로 취해 100ml mess flask에 옮기고,
+--자철석시액은 01ml --+
10% NH2OH·HCl를 1ml, CH3COONa를 10ml, 0.25% O-Phenantroline 10ml를 가한후 표선까 지 증류수를 채 운다.
⑦ 검정선을 구할 때 결정된 최대흡수 파장으로 맞춘다.
⑧ 용액을 비색관에 옮겨 투과율을 측정한다
⑨ 흡광도로 환산하여 농도를 검정선에서 구한다.
⑩농도가 C mg/100ml라면 계산은

키워드

분석화학,   유기화합물,   분자구조,   분광계,   적외선