T-N 프리레포트

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목차

** 자외선 흡광광도법 **
정의
실험목적
측정원리
실험기구
시약
시료의 전처리
실험순서
검량선의작성
적용시료
실험시 유의사항
고찰

** 카드뮴 환원법 **
위처럼

** 환원증류 킬달법(합산법)**
위처럼

본문내용

100배 희석한 액 200㎖, 칼럼충진액 100㎖순으로 매분 약 10㎖의 유속에서 흘려 보낸다. 칼럼을 사용하지 않을 때에는 항상 상부에 칼럼 충진액을 채워둠으로서(약 1㎝) 공기와의 접촉을 방지한다. 또한 환원 칼럼은 시료에 따라서 15∼20회정도 사용하면 질산이온의환원율이 저하되므로 이때는 칼럼 활성화액 약 20㎖를 칼럼에 주입하여 카드뮴-구리 칼럼충진제와 충분히 접촉된 상태에서 2∼3시간 방치하고 흘려 보낸 다음 칼럼 충진액 약 100㎖로 씻어주면 환원칼럼이 활성화된다.
7. 검량선의 작성
질산성질소 표준액(0.002㎎ NO3-N/㎖) 0-10㎖를 단계적으로 취하여 100㎖용량 플라스크에 넣고 염화암모늄·암모니아용액 10㎖와 물을 넣어 표선을 채운액을 환원용 표준액으로 하여 시료의 실험방법에 따라 실험하고 총 질소의 양과 흡광도와의 관계선을 작성한다.
시료 적당량(0.7~10㎎N 함유)을 취하여 1L증류 플라스크에 넣는다.
↓
증류수를 넣어 약 350㎖로 한다.
↓
비등석 수개, 데발다합금 분말 3g과 수산화나트륨 용액(30W/V%) 10㎖를 넣는다.
↓ *중량대 용량 백분율(W/V%)
용액, 기체 100㎖중 성분무게(g)를 표시
증류장치를 조립
↓
냉각관 끝을 미리 0.05N 황산 50㎖를 넣어 둔 200㎖ 메스실린더 수기에 연결
(황산은 암모니아 흡수액)
↓
매분 5~7㎖의 유출속도로 증류
↓
수기 유출액량이 약 180㎖가 되면 증류를 끝낸다.
↓
냉각관의 안쪽을 소량의 물로 수회 씻어서 수기에 합한다.
↓
물을 넣어 표선을 채운다. (A액)
** 환원증류 킬달법(합산법)**
1. 측정원리
시료에 데발다합금을 넣고 알칼리성에서 증류하여 시료중의 무기질소를 암모니아로 환원 유출시키고, 다시 잔류시료 중의 유기질소를 킬달분해 한 다음 증류하여 암모니아로 유출시켜 각각의 암모니아성질소의 양을 구하고 이들을 합하여 총질소를 정량하는 방법이다. 정량범위는 0.008∼0.16 ㎎/N이며 표준편차는 10∼3 %이다.
2. 기구 및 기기
① 분광광도계
② 증류장치
③ 킬달분해장치
3. 시료의 전처리
① 무기질소의 환원
①에서 증류하고 남은 증류플라스크의 내용물과 증류플라스크를 물로 씻은액 전량을 조심 하여 적당한 용량의 킬달플라스크에 옮긴다.
↓
총 질소 시험용 분해촉진제 2g을 넣는다.
↓
플라스크의 목부분에 남아있는 잔류물을 소량의 물로 씻어 넣은 플라스크의 내벽을 따라 황산 5~10㎖를 넣는다.
↓
과산화수소 1㎖를 주의하여 넣는다.
(이는 분해하기 어려운 물질을 산화적으로 분해하기 위하여 가한다.
필히 물을 냉각한 후 가하지 않으면 위험하다.)
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석면상에서 가열하여 백연이 발생하고 내용물이 투명해질 때까지 분해를 계속 방냉
↓
물 약 100㎖를 넣어 석출된 결정성 물질을 가열 용해
↓
분해액을 1L로 증류플라스크에 옮긴다.
↓
소량의 물로 킬달플라스크를 수회 씻어서 합한다.
↓
물을 넣어 액량을 약 350㎖로 한다.
↓
증류장치를 조립
↓
냉각관의 끝을 미리 0.05N-황산 50㎖를 넣어둔 200㎖ 메스실린더 수기에 연결
↓
증류플라스크의 상부로부터 수산화나트륨 용액 (50W/V%)40㎖를 넣는다.
↓
증류플라스크를 가열하여 매분 5~7㎖ 유출속도로 증류
↓
수기의 유출액량이 약 180㎖가 되면 증류를 끝낸다.
↓
냉각관의 안쪽을 소량의 물로 수회 씻어서 수기에 합한다.
↓
물을 넣어 표선을 채운다. (B액)
② 유기질소의 분해
4. 실험 방법
①,②에서 얻어진 A, B액 일부 또는 전량을 취하여
암모니아성 질소 흡광광도법(인도페놀법) 또는 중화적정법에 따라 시험
↓
따로 시료와 같은 양의 증류수를 취하여 1L 증류플라스크에 넣고
시료의 전처리와 같은 조작 → 바탕시험액
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바탕시험액을 대조액으로 하여 각각 A, B액 중의 총질소 농도를 구한다.
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두 값을 합하여 시료의 총질소 농도(㎎/L)로 한다.
◆ 참고 문헌
* http://foodnara.hihome.com/silhum/h14.hwp
* http://www.sillaenv.co.kr/html/water_12.html
* http://epcl.ulsan.ac.kr/강의자료/수질분석 및 실험
* http://www.ks.ac.kr/~hshin/실험자료/Water04.hwp
* http://www.humas.co.kr/data/data-manual-6.htm
* http://my.dreamwiz.com/nare562/prepare03-03.htm

키워드

T-N,   TN,   총질소,   환원증류 킬달법,   카드뮴 환원법,   흡광광도법