ZnO를 소결을 통해 이미 공부한 소결이론을 배경으로 SEM을 통해 미세구조를 관찰해 본다.

목차

- 서론

1. 실험 목적

2. 이론 배경

3. 실험 방법

4. 결과 및 고찰

- 참고 문헌

본문내용

입체적으로 관찰할 수 있다는 것이다.
SEM의 구성
입사전자선에 의해 시료면에서 발생하고 상의 콘트라스트를 결정하는 2차전자량은 주로 시료면에 의존한다. SEM 사진을 얻기 위해서는 CRT에 나오는 화면을 카메라로 촬영해야 한다. SEM의 배율은 SEM의 원리에서 알 수 있듯이 전자프로브의 시료상 주사폭과 CRT 스크린폭(또는 최종 확대 인화폭)과의 비로 정해진다. CRT 디스플레이 화폭은 일정하므로 배율의 변화는 전자프로브의주사 편향각을 전기적으로 변화시키므로 이루어지며, 통상 수십 매부터 수만 배 정도까지 변화시킬 수 있다. 또한 SEM에서는 원리적으로 배율으 변화, 초점맞춤, 화상의 밝기, 콘트라스트를 각각 조절할 수 있다.
SEM
본체부
전자광학계
전자총에서 나온 전자선을 가늘게 집속하여 시료 위를 2차원적으로 주사시키면서 조사
시료 스테이지
관찰 시료를 취급
검출기
시료의 표면에서 나오는 신호를 검출
시료실
시료 스테이지와 검출기를 포함
배기계
전자선 통로를 진공으로 배기시킴
전기계부
신호 처리계
본체부를 제어하는 각종 전원과 검출기의 제어 및 신호를 증폭시킴
카메라 장치
신호를 음극선관위에 상으로 표시하는 상 표시부 및 상을 기록
조작부(조작부 판넬)
전기계 전체를 조작
SEM이 다른 현미경과 다른 점과 특징
시료에서의 장소적인 신호를 시계 열적으로 처리하는 것인데, 전체의 시스템 중에서 주사계, 신호 처리계 및 상 표시·기록계가 SEM의 특징이라 할 수 있다.
실험 방법
칭량
성형
소결
밀도 측정
SEM 촬영
1. 실험 목적 : 시료 칭량 및 성형
실험 기구 및 시약 : 스푼, 전자 저울, 거름 종이, 성형기, ZnO 분말, 알콜, 윤활유
① 전자 저울에 거름 종이를 올린 상태로 영점을 맞춘다.
② 알콜로 세척한 스푼을 이용하여 ZnO 3g씩 칭량한다.(6회 반복)
③ 몰드에 칭량된 시료를 조심히 넣고(양이 많아 흘리지 않도록 조심한다.) 압축기를 이용하여 성형한 다. 눈금바늘이 약간 움직일 정도로 힘을 가한다. (세라믹 특성인 취성 때문에 응력을 가해지면 깨 지기가 쉽기 때문)
④ 같은 방법으로 남은 6시편을 모두 성형한다.
- 소결 스케줄
2. 실험 목표 : 소결
실험 기구 및 시약: 로, 도가니, ZnO 성형체
① ZnO의 융점을 조사한다.
② 융점의 1/2 또는 1/3 이 되는 온도에서 소결의 온도및 스케줄을 설정한다.
③ 승온 분당5 씩 1150 까지 올리고 1150 에서 2시간 유지한다.
3. 실험목표 : 밀도 측정
실험 기구 및 시약 : 비커, 핀셋, 전자 저울, ZnO 소결체
① 아르키메데스법에 의해서 공기중의 무게(w1)과 물속의 무게(w3)를 측정한다.
② 6개의 시편을 차례로 반복하고 w3 측정시 물을 깨끗이 닦아낸다.
③ 아르키메데스식에 의해 밀도를 측정한다.
④ 이론밀도와 상대밀도를 토대로 상대밀도를 측정한다.
4. 실험 목표 : SEM 촬영 및 미세구조 관찰
실험기구 및 시약 : SEM, ZnO소결체
① 소결한 시편을 SEM(주사형 전자 현미경) 촬영하기 위해 코팅한다.
② SEM으로 미세구조 촬영
③ 촬영한 시편의 사진으로 ZnO의 입자크기, 입계, 기공을 분석한다.
결 과 및 고찰
아르키메데스 원리에 의한 밀도 측정값
w1
w3
w1-w3
w1/w1-w3
상대밀도
①
2.88
2.35
0.53
5.43
93.945
②
2.88
2.36
0.52
5.54
95.848
③
2.88
2.36
0.52
5.54
95.848
④
2.89
2.36
0.53
5.45
94.291
⑤
2.87
2.35
0.52
5.52
95.502
⑥
2.87
2.35
0.52
5.52
95.502
= w1 물/w2-( w3-wire) w1 : 공기중 무게
= w1/w2- w3 물 : 물의 밀도
= w1/w1- w3 w2 : 치밀하다는 가정하에 w1= w2
= M/V w3 : 물속에서 무게
다음 SEM 사진을 통해 미세 구조와 입계, 결정립, 기공을 관찰해 보았다.
3번을 제외하고는 거의 눈으로 식별 가능한 기공들이 관찰되었고(빨간 원으로 표시) 대부분의 기공이 구형을 유지하고 있고 입자의 모양과 크기가 불규칙적인 것으로 보아 소결이 진행 되었고 1000 이상의 높은 온도에서 입자들간의 응집이 커져 입자 성장이 이루어졌음을 알 수 있다. 큰 입자로 인해 비정상 결정립 성장(기공-입계 분리)이 이루어져 기공이 입자 내부에 많이 형성 된거 같다.
입자의 불규칙 모양, 배열 그리고 아직 SEM에 대한 지식이 많이 모자라 평균 입자 크기는 구하지 못했다. 같은 소결체의 미세구조이지만 3번이 다른 것과 비교해 입자크기, 기공율이 적어 치밀화가 가장 잘이루어졌음을 한눈에 알수있다.
기공 분포가 불균일한 것과 기공들과 분리된 결정립들은 공정이 조심스럽게 제어되지 않았음을 나타내며 기공은 기계적 강도의 저하시키고, 빛을 산란 시키며, 열전도 또한 떨어 뜨린다. 따라서 소결에서 기공의 제어가 무엇보다도 중요하리라 생각된다.
압력을 가하면서 소결하는 가압소결 또는 고체를 적시는 액상 소결로 기공율을 작게 더욱 치밀화 하여 보다 물성이 좋은 소결체를 얻을 수 있을 것이다.
다음은 어떤 방향으로 결정축이 나열된 상태를 보이며 이것이 분역 구조임을 알 수 있다.
ZnO결정은 c축 방향으로 이방성을 가진 결정구조로서 전자적 성질을 가지고 있다.
참고 문헌
김복희 외 2인, 《무기재료 실험》, 서울 : 반도출판사, 1995
김성식 외 2인, 《요업공정》, 서울 : 대우문화사, 1994
박정현 편저, 《뉴세라믹스》, 서울 : 반도출판사, 1990.
이경희 외 10인,《세라믹스 총론》, 서울 : 반도출판사, 1999.
이동진,《세라믹 화학 개론》, 서울 : 도서출판 아진, 2002.
한상옥 편저,《세라믹스 화학》, 서울 : 반도출판사, 1998.
황인옥·김재천,《주사전자현미경 기초》, 서울 : 피어슨 에듀케이션, 1994.
Randall M. German 저 (박상엽, 백용균 공역), 《소결의 이론 및 실제》, 서울 : 다성출판, 2000.
http://www.ksemt.com 한국 전자 현미경기술 연구회
http://www.hanzinc.com 한일 화학 공업(주)

키워드

ZnO,   Zinc Oxide,   산화 아연,   SEM,   소결,   미세구조,   소결체 구조