적외선 분광광도법(IR)

목차

TABLE OF CONTENTS

Abstract -----------------------------------Ⅰ

Table of Contents --------------------------- Ⅱ

1. Introduction ------------------------------ 1
1-1. IR 분광계 ------------------------- 1
1-2. 시료 ----------------------------- 1
1-3. Solution Spetra --------------------- 2
1-4. IR Spectrometer -------------------- 3

2. Result & Discussion------------------------- 6
2-1. Result ---------------------------- 6
2-2. Discussion ------------------------ 9

3. References -------------------------------

본문내용

를 넣어 얇은 액체 막을 형성시켜 찍 는 방법이 있다. 때때로 시료가 너무 점도가 낮아 흘러내리거나 또는 너무 휘발성이라 얇은 막을 형성할 수 없을 경우가 있는데, 이때는 solution cell을 이용해야 한다.
1-3. Solution Spetra
1) 방법 A
- Spetrum을 얻고자 하는 물질이 사염화탄소에 잘 녹을 때는 간편하 게 찍을 수 있는 방법이 있다. 우선 고체 시료를 사염화탄소에 녹여 (대략 10%농도 정도가 되게), 이 용액 1∼2방울을 NaCl 판 사이에 앞서 설명한 약체 시료에서와 동일한 방법으로 넣어 찍으면 된다. 얻어진 IR Spectrum은 사염화탄소와 시료의 적외선 흡수 peak가 함께 나타나므로 사염화탄소의 peak를 빼고 생각해야 할 것이다.
2) 방법 B
- 시료액체 또는 고체가 너무 휘발성이거나 너무 점도가 낮아 앞의 방 법들로는 IR Spectrum을 얻을 수 없을 때는 solution cell 이라고 불 리는 고정시료(permanent sample) cell을 써야한다. Solution cell은 아래 그림처럼 되어있는데 두개의 salt plate와 시료의 두께를 조절하 기 위한 spacer(Teflon 또는 납으로 되어 있다)가 assenble unit 사 이에 끼우게 되어 있다.
Solution cell은 대단히 비싸다. 특별히 너무 무리한 힘을 주어 NaCl plate가 깨지지 않도록 조심해야 한다. 시료를 녹이는데 사용한 용매 만을 또 하나의 solution cell에 넣어 reference beam 쪽에 설치하여 IR spectrum을 찍으면서 시료의 IR 흡수띠 중 용매만의 흡수띠를 QO주는 효과를 나타내 용액에 녹아 있는 시료만의 IR spectrum을 얻을 수 있을 것이다. 이 때는 시료가 든 cell과 용매만 들어있는 reference cell 과 spacer가 같은 것이어야 할 것이다. 이 방법으로 자주 이용되는 용매로는 사염화탄소, chloroform 및 carbon disulfide 인데 독성에 주의해야한다. 보통 시료용액을 5∼10%로 할 때 좋은 spectrum을 얻을 수 있을 것이다.
1-4. IR spectrometer (적외선 분광 광도계)
1) 분산형 (dispersive type): grating 이나 프리즘을 이용
Figure 1. Double beam IR instrument.
- 광원 시료 monochromator detector
- Spectrum = intensity vs. wavelength (or frequency)
따라서 monochromator scanning 이 필요하다.
- 일반적으로
{S} over {N}= SQRT {n} { { S}_{ave}} over { {N}_{ave } }
- Signal averaging을 할 때
측정회수(n)를 증가시킴에 따라 S/N ratio는
SQRT {n}
에 비례하여 증가
- 단점: 측정시간이 늘어남.
2) 간섭형: FT-IR
- Dispersive instrument와 다른 점: all resolution elements are measured simultaneously, thus reducing time needed.즉 FT-IR 에서 1500 개의 resolution element의 spectrum을 얻기 위해서는 dispersive IR에서 하나의 resolution element를 측정하는데 필요한 시간인 0.5초가 걸린다. 따라서 dispersive IR로 한번 scan 하는 12.5 분 동안 FT-IR로는 1500번을 측정할 수 있다.
Figure 2. Time domain plot과 frequency domain plot
- 단파장인 경우:
그림(a): time domain plot,
그림(c), (d): frequency domain plots
- 두개의 파장이 섞여있는 경우:
그림(e): frequency domain plots,
그림(b): time domain plot,
P(t) = k[cos(2 1 t)+cos(2 2t)] 를 이용하여 얻는다.
* exhibit a periodicity ("beat")
- 여러 개의 파장이 섞여 있는 경우,
모든 P(t)i 들을 더하여 time domain spectrum, P(t)를 얻는다.
P(t) = P(t)i
여러 개의 파장이 섞이면 수학적으로 매우 복잡해지므로 high speed computer가 필요하게 된다.
2. Result & Discussion
2-1. Result
Figure 3. Styrene 용액을 적외선 분광광도계를 사용하여 분석 한 데이터.
Figure 4. ChloroMethyl Styrene 용액을 적외선 분광광도계를 사용하여 분석한 데이터.
Figure 5. Styrene 와 ChloroMethyl Styrene의 공중합체를 반응시켜서 생긴 생성물을 분광 광도계를 사용하 여 분석한 데이터.
3-2. Discussion
- 이번 실험은 분광 광도법을 익히는 데 목적을 두고 있었다. 우리가 직접 실험을 하지는 못하고 단지 참관을 했지만 기기분석실에서 IR분석 기기를 볼 수 있었고 사용법과 시료의 제조법, 그리고 미지 시료의 분석 방법등을 알 수 있었다. 액체 시료와 고체 시료는 분 석 시 시료의 제조 법과 실험 방법이 틀린 것을 알 수 있었고 고체 시료의 pellet 제조 과정이 흥미로웠다. 우리가 직접 실험을 한 것 이 아니라서 조교선생님께서 주신 데이터를 가지고 Styrene 과 ChloroMethyl Styrene 이 반응하여 poly (CMS - ST)를 생성시키는 반응에서 반응전의 Styrene 과 ChloroMethyl Styrene 의 적외선 분광광도계의 분석과 반응후의 poly (CMS - ST) 의 적외선분광광 도계의 분석으로 이 반응이 잘 이루어졌다는 것을 확인할수 있었 다. 이번 실험을 통해서 정성분석과 정량분석, 그리고 미지시료의 반응기에 따른 Pit를 보고 미지시료가 어떠한 시료인지 유추해 낼 수 있다는 것을 배울 수 있었다.
5. REFERENCES
[1]. 공업화학 기초실험, 2004
[2].

키워드

적외선,   IR,   분광,   분광광도법,   적외선분광광도법,   공화실험