[실험보고서] 코발트 배위 화합물 합성실험

목차

1. 서론
1. 실험과정
2. 결과
3. 고찰
4. 토론
5. 주의사항
6. 오차 원인
7. 문제점
8. 개선점
[Co(NH3)5(H2O)]Cl3의 합성
1. 실험과정
2. 결과
3. 고찰
4. 토론
5. 주의사항
6. 오차 원인
7. 문제점
8. 개선점

[Co(NH3)5ONO]Cl2의 합성
1. 실험과정
2. 결과
3. 고찰
4. 토론
5. 주의사항
6. 오차 원인
7. 문제점
8. 개선점
[Co(NH3)5NO2]Cl2의 합성
1. 실험과정
2. 결과
3. 고찰
4. 토론
5. 주의사항
6. 오차 원인
7. 문제점
8. 개선점

[Co(NH3)6]Cl3의 합성
1. 실험과정
2. 결과
3. 고찰
4. 토론
5. 주의사항
6. 오차 원인
7. 문제점
8. 개선점

본문내용

을 거쳤기 때문에 이 부분에서 침전이 완료되지 않았을 수 있다.
7. 문제점
(1) 얼음 수조에 놓아두는 과정에서 얼음이 오래 지속되지 않아 어려움을 겪었다.
7. 개선점
- 얼음 수조에 놓아두는 과정을 아이스박스에서 실시한다면 오래 지속될 수 있을 것 같다.
실험제목
5. [Co(NH3)6]Cl3의 합성
실험목표
CoCl2·6H2O로부터 산화반응을 통해 [Co(NH3)6]Cl3를 합성한다.
참가자
김재욱, 김민정, 조성조, 박순화
1. 실험과정
(1) 5.0g의 순수한 CoCl2·6H2O와 증류수 30ml, NH4Cl 3.3g을 250ml 삼각플라스크에 넣는다.
(2) 후드 안에서 진한 암모니아수 45ml, 활성탄 1.0g을 넣는다.
(3) 얼음 수조에서 갈색 침전물을 0℃까지 냉각시키고, [Co(NH3)5Cl]Cl2의 합성을 위해서 뷰렛으로 30% 과산화수소수 4ml를 가한다.
(4) 온도를 10℃ 이상 올리지 않도록 한다.
(5) 적갈색 용액을 60℃에서 30분간 둔다.
(6) 혼합물을 0℃로 냉각하면 생성물은 침전한다.
(7) 생성물과 활성탄을 걸러낸다.
(8) 생성물을 250ml 삼각플라스크에 넣고 뜨거운 증류수 40ml와 진한 염산 1.0ml를 넣는다.
(9) 황색고체를 걸러내서 차가운 95% 에탄올 25ml로 씻어내고, 공기중에서 건조시킨다.
2. 결과
(1) 이론치
CoCl2·6H2O = 237.84g/mol
- 5.0g을 반응시켰으므로, 생성물은 2.1×10-2mol이 생성되어야 한다.
[Co(NH3)6]Cl3 = 267.45g/mol
- 2.1×10-2mol×267.45g/mol = 5.62g의 생성물이 이론적 무게이다.
(2) 실험값
- 2.71g
- 수득률 =
{2.71g} over {5.62g} × 100
= 48.2(%)
3. 고찰
(1) 침전물은 황색 고체분말의 형태이며, 실제 모습은 아래 그림과 같다.
(2) [Co(NH3)6]Cl3의 UV λmax값은 460nm 정도이며, 실제로 실험 결과물을 대상으로 한 측정에서 비슷한 그래프를 얻을 수 있었다.
4. 토론
(1) 첫 실험에서 활성탄 덩어리를 넣었다가 실패 후, 활성탄을 잘게 가루로 만들어 넣었다. 그 이유는 무엇일까?
- 활성탄이 용액과 닿는 표면적을 최대화시키기 위해서라고 생각된다.
(2) 첫 실험에서 실패한 이유는 무엇일까?
- 교재에서 활성탄과 생성물을 동시에 여과하라고 하였으나 생성물이 전혀 발견되지 않았고, 남은 여액을 그대로 버렸기 때문이다. 교재에서는 나중에 활성탄과 생성물을 따로 진한 염산을 넣음으로써 분리 할 수 있을 것이라고 하였으나 실제로는 그렇게 되지 않았다.
5. 주의사항
(1) 진한 염산을 많이 사용하므로 반드시 보호장갑을 착용하여야 하며, 후드 안에서 실험을 진행하도록 한다.
(2) 과산화수소수를 넣을 때에는 반드시 천천히 넣도록 한다. 급격하게 넣을 경우, 발열반응이 급격하게 일어날 수 있다.
6. 오차 원인
(1) 재실험시, 황색 고체를 걸러 내고, 교재대로 차가운 95% 에탄올로 씻었으나 오히려 침전물이 녹아버림으로써 수득률이 떨어지는 결과를 낳았다.
(2) 따라서, 개선된 실험에서는 에탄올이 아닌 차가운 증류수로 씻어내는 것이 수득률을 올릴 수 있을 것으로 생각된다.
7. 문제점
(1) 실험과정 (7) 이후에 교재에는 생성물과 활성탄을 모두 여과하라고 하였고, 남은 여액으로 무엇을 해야한다는 점은 언급되지 않았다.
(2) 나중에 활성탄과의 혼합물로부터 생성물을 분리해야 하는 과정이 애매하고 그대로 하여도 생성물은 침전되지 않아 실험이 실패하였다.
8. 개선점
-실험 과정 (7) 이후의 과정을 다음과 같이 수정하여 올바른 침전을 얻을 수 있었다.
(7) 생성물과 활성탄이 섞여 있는 용액을 걸러서 활성탄을 분리해낸다.
(8) 여액을 250ml 삼각플라스크에 넣고 뜨거운 증류수 40ml를 넣는다.
(9) 침전이 생성될 때까지 진한 염산을 천천히 넣으면서 용액을 잘 젓는다.
(10) 황색 고체를 걸러내고, 공기 중에서 건조시킨다.
토 의
이 합성은 실험기간중 3∼4시간 정도에서 완성되었다. 첫단계에서 [Co(NH3)3Cl]Cl2를 준비하고, 그리고 그것은 수화염과 아질산염의 합성방법을 위한 그 다음 단계 실험에 사용되었다. 마지막 두 과정은 아질산-질산 이성질화를 수행하고, 헥사아민 코발트염을 준비하기 위한 충분한 시간을 남겨둬야 한다. Beckman DU-7이나 다른 분광기록기 상에서 희석된 수용액 상태로 기록되는 모든 구성물에 대한 가시 스펙트럼은 실험 과정이 끝난 후에 얻어질 수 있다. 이 화합물이 실온에서 빠르게 니트로 유도체로 이성질체화 되기 전에, 분리 후 즉시 [Co(NH3)3ONO]Cl2의 스펙트럼을 얻는 것이 중요하다. 다른 네가지 화합물은 아주 안정해서, 이것들의 스펙트럼은 시간이 허락 되는대로 기록하면 된다.
다섯 가지 코발트 화합물의 가시 스펙트럼은 그림 1과 그림 2에 나와 있다. 각각의 경우에 λmax는 명백하게 결정되며, 이를 분광화학계를 통해 입증하도록 한다. 가장 일반적인 화학교과서들에서 아질산 리간드는 분광화학 계열에서 생략되어 있다. 그래서, 결합 이성질체 개념을 설명하는데 덧붙여서, [Co(NH3)3ONO]Cl2은 이 과에서 미지물로 알려질 수 있다. 실험은 흡광과 전도광 개념을 강화하는데, 이 배위화합물들의 색들은 흡광되는 색이 아니다.
이 합성들을 포함하는 훌륭한 화학적 취급이 여기에 있다. 도입 부분으로 이 실험에 포함된 화학원리들이 상세히 설명되었을 것이며, 특히 만약 강의시간에 이 원리들이 소개된 이후에 이 실험이 수행되었다면 더욱 그럴 것이다.
만약 산화-환원 화학을 이미 공부하였다면, 산화단계와 [Co(H2O)6]3+의 불안정은 산화-환원 화학의 실제적 예로서 취급될 수 있을 것이다. 그 밖의 경우에, 코발트가 더 낮은 산화단계에서 더 높은 산화단계로 바뀌어지는 것이 지적될 수도 있을 것이다.
만일 평형개념이 이미 학습되었다면, 치환, 침전, 이성질화 반응들이 이 개념들 특히 르샤틀리에 원리를 사용하는데 말해질 수 있다.
충분히 조심한다면, 이 각각의 합성들에서 90%이상의 수율을 거둘 수 있을 것이다.

키워드

코발트,   배위 화합물,   합성실험,   실험보고서