열분석기의 사용법과 분석법

소개글

열분석기의 사용법과 분석법에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실험제목

2. 실험목적

3. 장치/기기

4. 실험방법

5. 실험 결과/고찰
(1) 고찰
(2) 참고
(3) 장치
(4) 특성

본문내용

1800℃ 이상의 온도를 측정하는데 이용하며 기전력은 13.25mv이다.
가열로 및 가열로 온도조절 장치
가열로의 구조와 가열장치도 또한 실험의 온도범위에 따라 다르다. 알려진 온도 범위로는 -190℃～2800℃되는 것도 있다. 가열로는 수직 및 수평으로 놓을 수 있고 가열방법은 전열, 적외선, 고주파법 및 냉열관법 등이 있다.
가열로 내부와 시료용기 주위의 대기를 조절하기 위하여 가체를 순환시키든지 진공으로 하기도 한다.
가열로의 온도 상승률은 온도 제어 장치로 조절하며 여러 온도 범위에서 항상 일정하게 온도를 변화시킬 수 있어야 한다. 또한 여러 가지 thermocouple을 한꺼번에 사용하였을 때도 똑같이 작용되어야 한다.
전압증폭기 및 기록계
사용한 thermocouple의 종류에 따라서 또 시료의 기준물질과의 온도차의 크기에 따라서 thermocouple에 생기는 전압차는 0.1～100 정도가 된다. 따라서 예민한 기록장치를 사용하지 않았을 때에는 반드시 증폭장치를 사용해야 한다.
증폭장치는 또한 낮은 전기소음, 낮은 편류 및 안정성아 높아야 한다. 안정성이 낮으면 기록계 바늘의 기선이 흔들려 전원전압의 변화나 주위의 온도변화에 의한 편류는 기록계의 불규칙한 결과를 가져오게 하며 60Hz 교류의 영향을 받았을 때도 전기 소음과 기선의 움직임을 가져오게 한다.
○ DSC
DSC의 장치는 cell base의 온도 sensor 부분에 있어 DTA와 다른 것이 특징이다.
즉, 측정하고자하는 시료와 참조시료에 각각 별개의 가열장치를 설계하여 두 시료사이의 온도차이를 측정할 수 있다. 전형적인 DSC는 Perkin-Elmer의 model이며, 사용온도범위는 -195℃～725℃까지 사용할 수 있도록 고안되어있다.
또한 기선의 재현성 및 직선성과 열량계의 감도 등이 매우 좋다. DSC의 cell에서 시료와 기준 물질 그릇은 스테인레스 스틸로 된 컵과 받침대, 백금선으로 된 sensor, 니크롬 전기저항선 그리고 가열부분으로 구성되어있다.
DSC의 시료그릇에 사용한 금속은 그 그릇의 몸체가 백금-Iridium의 합금이고 가열기나 sensor는 백금선이며 전기절연재료는 알루미나이다.
● 특 성
○ DTA
여러 가지 기기분석 중에서 DTA는 온도의 변화에 대한 물질의 상태를 연구할 수 있는 독특한 방법이다. 온도변화에 따른 여러 가지 현상을 가장 빠르게, 또 높은 정밀도를 가지고 해석할 수 있으므로 물질의 물성 연구에는 제일 먼저 사용되는 것이 DTA 이기도 하다. 시료양도 광물이나 다른 무기물은 0.5～1g 유기물일 때 100mg이 사용되며 1～200mg을 사용하는 장치도 고안되었다.
DTA분석의 장점은 반응열의 변화뿐만 아니라 시료의 모양이 달라짐에 따라 열 전달이 달라지고 비열에 의한 열용량의 변화를 기록할 수 있으므로 측정 조건을 바꾸면 여러 가지 변화를 연구할 수 있다. 예를 들면 상 변화, 유리전이, 결정화, 융용, 분해, 탈수, 산화 등의 변화를 온도의 함수로 아주 정확하게 나타낼 수 있다. 그러나 온도조절에 따른 시료조건이 완전한 재현성은 얻기가 어려우며 특히 시료채취, 조건설정, 온도 측정에 있어서의 약간의 차이가 결과에 미치는 영향은 대단히 크다. 따라서 같은 결과를 항상 얻으려면 어느 정도 숙련이 필요하며 이 점이 정량분석에 있어서는 결점이 된다. 이때의 재현성은 대체로 5% 이내이다. Peak의 넓이로부터 반응열량을 구할 때 기기의 상대적인 측정방법이기 때문에 간단하며 성능이 높은 물성 측정법에는 흔히 쓰이지만 열량의 정량적인 측정에는 세심한 주의가 필요하다. 그러나 최근에는 정량적 측정을 위한 연구가 되고 있으며 시료의 미량화에 의한 정량분석도 시도되고있다.
○ DSC
DSC의 원리는 DTA의 것과는 다르며 DTA의 곡선은 온도가 일정하게 증가 혹은 감할 때 시료와 기준물질 사이의 온도차를 나타내지만 DSC는 시료와 기준 물질이 든 가열로에 가해지는 에너지 양을 측정한다. 그러나 두 가지 방법으로부터 얻은 결과로 시료의 물리적 혹은 화학적 성질을 연구하면 거의 같은 결론을 얻게 된다. DSC곡선에서 peak의 위치, 모양 및 수로부터 시료의 정성적인 확인을 할 수 있고 peak의 넓이는 시료가 변성할 때의 enthalpy의 변화에 관계되므로 시료 중에 반응을 일으키는 물질이나 시료의 열에 다한 변수들을 정량적으로 계산할 수 있게 한다. 거기에 따라 peak가 나타나는 위치라든지 peak의 모양은 달라지겠지만 한 개의 고정된 기기를 사용하면 peak의 위치나 모양에 재현성이 있으므로 연구실에 비치된 기기로부터 많은 실험을 할 수 있다.
peak의 넓이를 정확하게 보정하면 시료의 화학반응, 변성, 중합, 융용 등의 열량을 쉽게 구할 수 있다. 혹은 반응열을 알고 있으면 반응물질의 양을 구해낼 수 있다. 어떠한 현상이라도 만약 시료에 enthalpy의 변화가 있든지 열용량의 변화가 있으면 감도가 충분히 큰 DTA나 DSC로 반드시 확인 할 수 있다. 고분자 물질은 용융온도가 다른 물질에 비해 대체로 낮기 때문에 좁은 온도 범위 내에서 여러 가지 물리적 변성이 일어나고있다. 그러나 DTA에서는 물리적 변성이 일어날 때마다 변하는 비열, 열전도도, 열용량을 정확하게 보정하여야 하기 때문에 DTA곡선을 정량으로는 물론 정성적으로 해석한다는 것도 쉽지 않다. 그러나 DSC의 경우에는 시료에 흡열이나 발열이 있으면 가열로에 전기에너지를 공급하는 양만 바꾸면 된다.
DSC의 장점을 열거해보면 다음과 같다.
실험자료를 얻는 속도가 빠르고 또한 얻는 자료는 재현성이 뛰어나다.
시료의 사용량이 mg단위이다.
한번 한 실험이지만 온도가 계속 바뀌었기 때문에 여러 온도에서 실험한 결과와 같이 많은 자료를 얻을 수 있다.
얻은 결과는 실험적인 값이라기보다는 근본적인 성질을 나타내는 것으로 연구 뿐만 아니라 다른 방법으로 얻은 결과의 비교대상이 된다.y
※ 참고자료
● 비정질가공 및 실험(2003 강의록 참조)
● http://w3.kunsan.ac.kr/~material/txt/TG-DTA/DTA-xtra.hwp(군산대학교 재료공학과 DSC/DTA)

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열분석,   열분석기,   사용법,   분석법,   이용,   데이터,   해석법,   목적