X-ray Diffraction (XRD)

소개글

X-ray Diffraction (XRD)에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실습목표

2. 실험도구

3. 이론

4. 실습방법

5. 결과

6. 고찰

본문내용

를 정밀하게 측정함으로써 알아낼 수 있으며, 고온에서 측정하면 열팽창 값을 구할 수있다.
*회절선의 강도를 측정해서 각 성분의 정량분석을 할 수 있다. 미량으로 들어 있는 물질의 검출은 곤란하며, 비정질의 경우는 더욱 어렵 다.
*결정구조 해석이 용이하다. 개략적인 구조를 알고 있는 경우는 이 회절 패턴을정밀하게 측정해서 결정구조를 해석하는 일이 가능하다.
*실험조작 용이 하다.
4. 실습방법
1) 냉각수 장치의 뚜껑을 열어 증류수가 있는지 확인한 후 없으면 증류수를 부어 준다.(안쪽에 있는 작은 컵의 선을 기준으로 한다.)
ㅡ경고 알람이 울릴 경우 : 경고 알람을 끈 후, 냉각수가 충분히 채워져 있는지, 냉각수 연결 호수 등이 휘어져 있는지 등을 확인 후 교정해 준다.(알람을 다 시 켜서 울리는지 여부에 따라 교정확인) 꼭 알람을 다시 켠 후 XRD를 시작 한다.
2) 냉각밸브를 열고, 냉각장치의 전원을 켠다.
3)① XRD 본체를 켠다.
② Stop에서 operate로 스위치를 돌린다.
③ 진공이 10-4pa이 될 때까지 기다린다.(대략 30분 정도 소요된다)
4) 컴퓨터 연결 장치를 켜고, 컴퓨터를 구동시킨다.
5) 교정작업 (캘리브레이션) : 교정할 땐 가로섹션을 사용하고 측정할땐 세로섹션 을 사용하도록 한다.
6) 준비된 시편이 있는 유리는 상단에 있는 파인부분이 위로 향하게 하고 X-Ray Score에 끼워 넣는다.
7) ① 전압 값과 전류 값이 0으로 교정되어있는지 확인한다.
② 열쇠를 시계방향으로 돌린다.
③ [T-REV] 버튼을 누른다.
8) ① [READY]에 불이 들어오면 ON을 누른다.
② 전압값과 전류값을 원하는 만큼 서서히 올려준다.(대부분의 시편들은 전압값을 30전류값을 50으로 맞춰 사용한다.
9) ① 컴퓨터 바탕화면에서 [XRD2000측정용]을 실행한다.
② 상단의 [Measurement]에서 [Condision] ㅡ> [Goniometer]로 간다.
10) Theta의 시작과 끝 값을 정해준다.
11) ① 프로그램에서 [START]를 클릭하면 X-ray가 방사된다.
② 방사가 완료되면 [STOP]를 클릭한다.
③ File에서 ‘Raw data & Text file'로 저장한다.
12) ① 컴퓨터 바탕화면에서 [XProcess(분석용)]을 실행
② 저장된 파일을 불러온 후 아이콘을 차례대로 클릭
③ 우측 맨 끝에 나타는 디스크 모양의 아이콘을 클릭
④ 프로그램 밑에 출력된 분석 데이터 중 가장 신뢰도가 높은 데이터 선택
13) ① XRD 본체에서 전류와 전압을 0으로 한 후, [OFF]를 누른다.(빨간색 버튼)
② [OPERATE]에서 [STOP]으로 스위치를 돌린다.
③ [READY]에 불이 들어오면 본체의 전원을 OFF한다.
④ 컴퓨터 연결장치를 OFF한다.
⑤ 냉각수장치를 OFF한 후, 냉각수의 밸브를 잠근다.
5. 결과
1)고정 변수
①a의 값을 4°로 고정
②detector를 20°~50°까지 움직이도록 설정
③강도를 3500으로 고정=>(3500÷2)±10%정도가 실질적으로 sample을 때리게 된다.

④Current - 50A, Volt - 30V로 고정
2)실험 측정값
①Ag3초 증착 박막 : AZO 증착(900Å) ㅡ>Ag 증착(44Å) ㅡ>AZO 증착(900Å)
②Ag5초 증착박막 : AZO 증착(900Å) ㅡ>Ag 증착(72Å) ㅡ>AZO 증착(900Å)
③Ag7초 증착 박막 : AZO 증착(900Å) ㅡ>Ag 증착(100Å) ㅡ>AZO 증착(900Å)
6. 고찰
ㅡ이번 실습은 금속, 합금, 무기 화합물 등 상당히 많은 부분에서 사용되고 있는 대표적인 비파괴 검사인 X-ray Diffraction을 직접수행하고 그 결과에 따라 실습에 사용된 시편을 분석하는 것이었다. 이번실습은 앞선 시간에 수행하였던 실습보다는 많이 수월했었다는 생각이 들었다. 이유는 다른 실습에 비해 많이 수월했던 것은 전체적인 장비 조작이 쉽고 측정값을 장비가 어느 정도의 선까지는 알아서 분석을 하고 그 결과를 표시해 주었기 때문이다. 앞선 시간에 사용했던 장비들과 같게 이장비 역시 진공을 사용하는 장비였다. 진공 상태를 만들기 위해 operate를 해야 하는데, 시간은 약 20~30분정도가 소요됐다. 진공압력이 10-3Pa을 지나 10-4Pa의 램프에 불이 들어오면 실험이 가능한 상태가 되었다고 보면 된다. 이장비의 진공관련 주의사항은 실험이 끝나고 난 뒤에 진공이 다 빠질 때까지 기다려야 한다는 것이었다. 그렇지 않으면 장비가 손상될 우려가 있기 때문이다. 한 가지 의아하게 생각되었던 것은 X-ray Diffraction바로 옆쪽에 커다란 냉각수통이었다. X-ray를 이용하는 장치에 무슨 냉각수가 필요할까라는 의구심이 들었지만 장치가 X-ray를 만들 때 고온이 발생하기 때문에 이것은 안정시켜주기위해 냉각수가 필요하다는 것을 알고 난 뒤에야 의구심을 풀 수 있었다. 이번 실습에서 가장 난관이었던 것은 바로 교정 작업이었다. 이 작업이 바르게 되지 않는다면 정확한 측정값을 얻을 수 없음으로 이번 실습 중 가장 중요한 단계라고 할 수 있는 교정 작업은 주어진 강도인 3500의 (3500÷2)±10%정도 시편을 때리는 정도가 되어야 끝이 나게 된다. 교정 작업이 끝나게 되면 교정 중에 사용했던 가로 섹션을 박막용 시편을 측정 할 때 사용하는 세로 섹션으로 바꿔준 뒤 실질적인 측정에 도입할 수 있다. 이번실험에서의 가장 큰 오차요인은 가장 어려웠던 작업인 교정 작업의 정밀도 인것같다. 교정이 얼마나 정밀하게 되었느냐에 따라 측정값의 오차범위가 줄어들 것 이라고 생각된다. X-ray Diffraction는 사용가능한 시료 즉, 금속, 합금, 무기화합물, 암석광물, 유기화합 물, 폴리머, 생체재료 등 무엇이든 가능하고 결정질 및 비정질재료 모두 측정가능하고 분말시료든지 판상, 액체, 리본, thin film시편 등에 대해서도 측정 제한이 없다는 점과 시료를 파괴가 없다는 점에서 아주 유용한 검사 방법이라는 생각이 들었다. 게다가 측정시간 은 수십 분 정도밖에 되지 않는 다는 점도 상당히 효과적이라고 생각된다.

키워드

X-ray Diffraction,   XRD,   브레그법칙