X선회절 (X-Ray Diffraction, XRD)

소개글

X선회절 (X-Ray Diffraction, XRD)에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. X선회절현상 이란 ? (X-Ray Diffraction, XRD)

2. 결정에 의한 회절(Diffraction)

3. 역격자와 회절(Diffraction)조건

4. XRD 에 의한 X선 회절 분석법

5. X-선 회절실험 준비요령 및 주의사항

6.실험방법

7. 결과 및 고찰

본문내용

의 : 정확한 data를 얻기 위해서는 시료 준비 시 세심한 주의가 필요하다. X-선원-시료표면-수광슬릿이 모두 일직선상에 놓여 있어야 하므로 홀더표면과 일치하도록 하여야 한다. 장치가 잘 조정되어 있더라도 시료 면이 휘어져 있거나, 또는 홀더면 보다 높거나 낮으면 정확한 data를 얻을 수 없게 된다.
3) 실험조건
① 주사 회전축(Scan axis) 선택
i) θ/2θ 축 : 가장 보편적으로 사용되는 방법으로 X-선원이 고정되어 있는 상태 에서 시료는 θ로, 카운터는 2θ로 회전하며 측정하는 방법
ii) 2θ축 : θ를 고정(시료고정)하고 카운터만 2θ로 회전하며 측정하는 방법 측정 시 시료 면에 대해서 작은 각도 α(보통 0.5-3˚)로 X-선을 입사 시켜 X-선의 침투깊이를 감소시킴으로써 표면에서의 회절 빔을 효과적으로 검출하기 위해 사용된다.
iii) θ축 : Rocking-curve 측정 시 사용되며, 2θ를 고정(카운터 고정)하고 시료만 θ로 회전하며 측정하는 방법
② 주사방법(Scan type) 선택
i) 연속적 주사(Continuous scan) : 입력된 주사속도에 맞춰 카운터가 움직 이면서 회절 강도를 계수하는 방법. 일반적 측정방법이다.
ii) 단속적 주사(Step scan) : 정해진 각도 위치마다 카운터가 고정되어 몇 초 내지는 몇 십 초 동안 회절 강도를 측정하는 방법. 회절 빔이 아주 작은 경우나, 아주 정확한 회절도형을 얻고자 할 때 적합하나 측정시간이 많이 소요되는 단점이 있다.
③ 주사범위 (Scan range) 선택
i) 시료의 종류, 측정목적에 따라 필요한 각도 범위로 주사한다.
ii) 어떤 물질인지 알고 있을 때는 JCPDS Card를 이용하여 측정범위를 결정
iii) 미지시료의 경우는 넓은 범위(2θ=5-140˚정도)를 빠른 속도로 측정하고, 특정 peak 위치를 정확히 측정하고자 할 때는 특정 peak 위치의 좁은 구간(2-3˚정도)을 천천히 측정하는 것이 좋다.
iv) Wide angle goniometer의 경우 측정 가능한 범위는 2θ=3-145˚이다.
④ 주사속도(Scan speed) 선택
분단측정각도로 나타내며, 보통 4°-5°/min이 많이 사용된다. 격자상수 측정과 같은 정밀한 측정에서는 0.25°-5°/min의 속도로 낮추고, 일반적인 동정에는 빠른 속도(8°/min)로 측정한다. 그밖에 결정성과 background를 고려하여 결정한다.
⑤ 계수간격(Sampling interval) 선택
회절 빔의 강도 계수 간격(Step width)을 말한다. 보통 0.05°간격으로 측정한다. 0.05°간격으로 측정할 경우 1°측정 시 20개의 data가 생기게 된다.
⑥ 튜브 전압과 전류(Power) 선택
특성 X-선의 강도는 튜브 전압이 낮은 영역에서는 튜브 전압의 제곱에 비례하지만, 튜브 전압이 여기전압의 4-5배가 되면 강도의 증가율은 저하된다. 튜브 전류에 대해서는 거의 비례해서 증가한다. Cu 튜브의 경우 30-50 kV가 적당하고, 필요이상으로 전압을 높이면 background도 같이 높아진다.
현재 X-ray실에서는 40 kV, 40 mA를 사용하고 있으나, 회절 빔이 너무 약하거나 소량으로 첨가된 물질을 확인하고자 할 경우 등은 튜브 출력 허용 범위에서 보통의 경우보다 높여 사용할 수 있다. 일반적으로 튜브 전압과 전류를 높여 측정하면 peak와 background의 구별이 용이해지고, 좀 더 매끄러운 회절도형을 얻을 수 있다.
6.실험방법
① X R D를 실험 시작 전 예열 시킨다. (30분 정도)
② 튜브 최대 출력, 모노크로미터, 필터 부착여부를 확인한다.
③ X-선 파장을 선택한다.
④ 적당한 슬릿을 선택한다.
⑤ 슬릿에 시료를 정확하게 끼운 뒤 X R D에 장착한다.
⑥ 실험을 시작한다.
⑦ 실험 결과가 나오면 관련 문헌을 참고하여 분석한다.
7. 결과 및 고찰
분석 : 피크가 가장 비슷한게 알루미늄(노란색) 과 골드(하늘색)인데, 이 둘 중 아마 알루미늄일 것 같다.
분석 : 이 시편은 실험전에 알루미늄 시편으로 알고 실험에 임했는데, 결과값은 이렇게 두가지 밖에 피크값이 나오지 않았다. 그 결과 Ag4 Te(NO3)2 이것이 이 분석표에서 피크가 가장 비슷하게 나타난것같다.
☞ 고찰
: 이번 실험은 X선의 회절 현상을 이용한 X R D를 사용하여 시료를 분석하는 실험 이었다. X R D를 이용하면 재료의 파괴 없이 재료의 결정 구조 분석, 잔류 응력 측정, 결정립의 크기 측정, 우선 배향 방위의 결정, 온도 변화시 상 변태 측정을 할 수 있다. 그러므로 재료가 변하지 않고도 분석을 할 수 있다는 장점이 있다. 실험에 사용된 시편이 알루미늄 인 것을 알고 시작하였는데, 정작 실험결과에서는 하나만 정확하게 알루미늄으로 나오고 나머지 하나는 알수 없는 시편의 조성이 나와 버렸다. 이 이유는 아마도 실험에 앞서 시편을 구하기 위해, 주조된 알루미늄에서 시편을 잘라내어 폴리싱을 하는 과정에서 제대로 된 폴리싱이 되지 않아 결과값이 원하는데로 나오지 않은 것 같다.
또한 분석 결과에 따라 알루미늄인 것은 알지만 그 외 어떤 성분이 더 첨가가 되 있는지 알수가 없었다.
X-선 회절시험기의 작동법이 그리 쉽지 않아 숙지 하는데 조금의 시간이 걸리는 것 같았다. 하지만 시험기의 작동법만 잘 숙지하면 그리 어렵거나 힘든 실험은 아닌 것 같았다. 단지 재료시편을 분석하기 위해 X-선 회절시험기를 작동시키면 예열시간도 필요하고 분석 시간도 생각보다 많이 걸리는 실험이었다.
이 실험은 시료의 정성을 분석하기 위한 것이기 때문에 실험 결과를 통하여 시료의 회절 패턴을 분석하여 dÅ을 구할 수 있는데 이것으로 우선 배향 방위를 결정할 수 있고 시료의 결정 구조 또한 분석 할 수 있다.
결과값을 분석할때 그래프의 피크의 선이 밑에 나온 피크 선과의 비교를 해보아서 거의 비슷한 모양의 그래프를 가진 선의 성분이 시편의 성분이라고 할수 있다.
XRD는 X-선을 이용하는 실험이므로 항상 주의가 필요한 실험이었다. 기기 자체에서 X-선에 흘려나오거나 하지는 않지만 그래도 주의가 필요한 실험이었다.

키워드

X선회절,   X-Ray Diffraction,   XRD,   X선