전자현미경

목차

Ⅴ. Diffractometer

1. X-ray Diffraction (XRD)
1.기기의 원리
1. Introduction
2. X-선의 발생 및 성질
3. X-선 회절실험의 특징
4. X-선 회절계의 일반적인 구조
5. X-선 회절실험 준비요령 및 주의사항
6. X-선 회절 분석시 주사회전축에 따른 차이점
7. 결정의 기하학
8. 결정구조의 결정

본문내용

2-1에 표시하였다.
(3) Silicon(Si)의 결정 구조 (Diamond stucture)
다이아몬드 구조는 2개의 작은 면심 입방구조가 서로 꿰뚫으며 연합된 구조이다. 그림은 이 구조의 단위세포를 나타낸 것이다. 하나의 부속 격자는 원점이 0,0,0 위치에 있고, 다른 것은 부피의 대각선을 따라 4분의 1이 되는 점 (즉, 점 a/4, 4/4, a/4)에 있다. 다이아몬드 입방구조는 각 원자가 4개의 이웃과 인접해 있으므로 밀집된 구조가 아니다. 한 원자에 인접해 있는 이웃 원자들의 기하학과 단위 입방의 기하학을 규모에 맞추어 그린 결합의 배열관계가 그림에 표시되어 있다. 한 원자가 정사면체의 중심에 있다면, 이웃 원자들은 네 모퉁이에 있게 된다. Ge, Si, 및 C(다이아몬드 상태)가 다이아몬드 구조의 결정을 형성한다.
Diamond stucture의 packing fraction
= {차지하는~ 체적 } / {육면체의~ 체적 }
&= {4over3 (root3 over 8 a )^3 }over a^3 left (1over 8 times 8 + 1over 2 times 6 + 1 times 4 right )###
&= root 3 over 16 pi = 0.34
8. 결정구조의 결정
(1) Introduction
W. L. Bragg가 1913년에 NaCl구조를 해석한 이후 수천개의 유기 및 무기물질의 결정구조를 해석하였다. 결정화학, 고체물리학, 생물학등의 분야에서 이 구조에 대한 지식은 가장 근본적으로 중요한 것이다. 왜냐하면 구조는 그 특성을 결정하며 또한 물질의 특성은 그 구조를 모르면 충분히 이해할 수 없기 때문이다.
우리가 알고 싶어하는 물질의 결정구조를 결정하는 데는 다음의 3단계가 있다.
1. 단위포(unit cell)의 모양과 크기는 회절선의 각 위치로부터 구할 수 있다. 우선 미지인 구조가 7결정계의 어디에 속하는가를 가정한다. 그리고 이 가정을 기초로 하여 각 회절선에 맞는 Miller 지수를 붙인다. 이 단계를 "무늬의 지수붙이기"라고 하는데 결정계의 선택이 똑바로 되었을 때만 가능하다. 이것이 끝나면 단위포의 모양을 알게 되고 크기는 회절선의 위치와 Miller 지수로부터 계산할 수 있다.
2. 그리고 단위포의 모양과 크기, 시료의 화학조성, 측정밀도로부터 단위포 안에 있는 원자수를 계산에 의하여 구한다.
3. 마지막으로 단위포내의 원자의 위치를 회절선의 비교강도로부터 구한다.
이 3단계의 과정을 거쳐야 비로소 구조가 결정된다. 이랍나적으로 제 3 단계가 가장 어렵다. 그리고 이 최종단계를 끝내지 못한 상태로 불완전하게 알고 있는 결정이 많다. 그럼에도 불구하고 단위포의 모양과 크기에 대한 지식은 원자의 위치에 대한 지식 없이도 그 자체만으로도 여러 가지 응용면에서 충분한 가치를 내는 경우가 많다.
(2) Data의 예비처리
회절무늬를 얻었으면 각 회절선에 대한 sin ^2 theta
값을 계산한다. 이 일련의 sin ^2 theta
값으로 단위 격자의 크기와 모양을 결정하는 재료가 되는 것이다. 또는 각 회절선의 d 값을 계산하고 이 값으로부터 결정하여도 된다.
구조결정의 문제는 회절무늬에 있는 모든 회절선의 위치와 강도를 좌우하는 구조를 찾아내는 문제이므로 우선 처음에 회절무늬에 어떠한 관계없는 회절선은 없다는 것을 확인하여야 한다. 이상적인 회절무늬는 단색 X-선으로 회절된 선으로만 되어 있고 구조를 결정하여야 하는 물질에 의해서 회절된 선만으로 되어 있는 것이다. 관계없는 회절선이 나타나는 원인에는 두 가지가 있다.
① X-선의 주성분파장과 다른 파장의 X-선의 회절
② 미지물질이외의 물질에 의한 회절
(3) 입방의 회절무늬의 지수붙이기
입방정은 각 회절선의 sin ^2 theta가 Bragg 법칙과
sin ^2 theta = {lambda ^2 over 4a^2} ( h^2 + k^2 + l^2 )
윗식에 의해 입방정에 대한 면간거리의 식을 조합하여 만든 다음 식이 만족하는 회절선을 갖는다.
{{sin^2 theta} over{h^2 +k^2 +l^2 }}= {sin^2 theta }over s = lambda^2 over 4a^2
총합 s= ( h^2 + k^2 +l^2 )는 언제나 정수이며 한 무늬에 대해서는
lambda ^2 over 4a^2
은 상수이므로 입방정물질의 무늬의 지수 붙이기는 관측한
sin ^2 theta
값을 순차로 나눠가면서 항상 그 값이 일정한 정수 s의 한 조를 찾아내는 것이다. (7, 15, 23, 28, 31과 같은 정수는 여기서는 생각할 수 없다. 왜냐하면 3개의 정수의 제곱의 합으로 이러한 수는 만들 수 없기 때문이다.)
적당한 s값은 그것이 불과 몇 개 안되는 정수이므로 어렵지 않게 찾을 수 있다. 가장 보편적인 4개의 입방격자형은 각각 회절선의 순서가 특성적으로 되어 있는데 그 순서를 보면 s값이 다음과 같다.
단위입방 : 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 16, ........
체심입방 : 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16, .......
면심입방 : 3, 4, 8, 11, 12, 16, ........
다이아몬드입방 : 3, 8, 11, 16, ........
입방정인 물질의 분말무늬는 보통 한눈으로 입방정이 아닌 물질의 무늬와 구별된다. 후자는 일반적으로 더 많은 회절선을 갖기 때문이다. 또한 Bravais 격자는 보통 다음과 같이 검토하여 확인할 수 있다. 즉 단순입방과 체심입방의 회절무늬는 회절선이 거의 규칙적인 순서로 존재하는데 전자는 거의 2배나 많은 선을 갖는다. 한편 면심입방의 무늬는 한 쌍의 선 다음에 1개의 선이, 그리고 다시 한 쌍의 선 다음에 또 한 선이 이러한 특별한 순서로 되어 있다. 입방정의 회절무늬의 지수붙이기 문제는 만일 물질이 입방정이라는 것을 알고 또한 격자상수를 알면 물론 대단히 간단하다. 이 경우 제일 간단한 방법은 lambda^2 over 4a^2
을 계산하고 이 값으로 관측한 sin ^2 theta 값을 나눠서 각 회절선의 s를 구하는 것이다.

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