물리화학

소개글

물리화학에 대한 보고서 자료입니다.

목차

*실험목적
1.이론

2.기구 및 시약

3.실험방법

4.실험결과

5.고찰

6.결론

7.참고문헌

본문내용

표준물질을 이용하여 파장에 대한 보정을 하여야 한다. 또 하나의 기기에 의한 오차는 흡광도 측정오차의 중요한 원인으로 떠돌이 빛을 들 수 있다. 일반적으로 떠돌이 빛에 의한 문제는 각 기기의 스펙트럼 범위의 양쪽 끝부분에서 매우 심각하다. 그 이유는 이들 부근에서 분광검출기의 감도가 떨어지거나 광원의 세기가 약하기 때문이다. 기기 내에서 떠돌이 빛이 발생되는 주원인은 광학기구의 표면에서 먼지나 얼룩에 의한 반사광선, 거울이나 렌즈 증의 표면의 불완전성, 슬릿구멍 가장 자리에서의 회절 된 광선, 단색화 장치의 내부 표면으로부터의 반사 등을 들 수 있다.
화학적인 오차는 주로 분석하고자 하는 성분이 용액 중에서 평형을 이룰 때 야기되는 화학 평형에 의한 오차와 용매의 영향, 시료의 불순물 및 방해 물질의 영향 등에 의한 오차를 의미한다. 우리 실험에서는 메틸오렌지의 pH에 따른 흡광도를 측정한 것으로 메틸오렌지가 각 pH에서 반응이 어떻게 되느냐에 따라 흡광도가 달라질 수 있다. 또 용액을 만드는 과정에서 세척이 잘 되지 않아 불순물이 들어갈 수 있는 가능성에 의해 흡광도에 영향을 미칠 수가 있다.
사용자에 의한 오차는 사용자가 기기를 사용할 때 비롯되는 오차이다. 사용자가 조심해야 할 사항은 첫째, 흡수 용기의 취급과 세척 방법을 철저히 알고 실험해야 한다. 흡수용기는 증류수와 아세톤으로 확실하게 세척 후 완전히 건조 후 사용하고, 용기에 상처가 나지 않도록 조심히 사용한다. 둘째, 흡광도 측정 시 온도의 흡수 파장의 이동을 고려해야 한다. 일반적으로 온도가 올라갈수록 λmax은 장파장으로 이동한다. 또, λmax을 고정시킬 경우 흡광도는 온도 변화에 따라 약간 감소한다.
6.결론
지시약으로 쓰이는 메틸오렌지(Methyl Orange)는 수용액에서 약산으로 작용하여 부분적으로 해리한다. 이것을 물감지시약으로 하여 각 pH마다의 흡광도를 재고, 그 흡광도를 재서 평형상수를 구하는 것이 이 실험이다.
실험을 위해 0.2M NaOH, 0.2M HCl, 0.1M HCl 용액을 만드는데, 0.2M NaOH용액은 0.1M KHP용 액 을 이용하여 표정을 해서 0.2M의 정확한 농도를 구한 후 실험에 임한다. NaOH 탄산 이온(대기중 CO2와 반응한 결과)과 흡수한 물을 포함하기 때문에 일차 표준물질이 될 수 없다. 따라서 KHP를 이용하여 표정해준다.
C6H4(COOK)COOH + NaOH ---> C6H4(COOK)COONa + H2O
KHP를 표준물질로 사용할 수 있는 이유는 높은 순도를 가지고, 대기 중에서 안정하며, 수화물이 생기지 않는다. 또한 이상적인 용해도를 가지고 있고 비교적 큰 몰질량을 가지기 때문에 적정에서 기준물질로 사용된다. NaOH는 이론적으로 계산이 된 값과는 약간 다른 값을 넣어준다. 이유는 정확한 0.1M, 0.2M을 맞춰주기 위해서이다. 그래서 표정을 해서 나온 몰농도는 0.2151M, 0.1036M 이다. 표정 후 분광광도계를 이용하여 380nm ~ 600nm 사이에서 최대흡광도를 찾는다. 최대파장은 520nm이 나왔다. pH에 맞는 용액을 만들어 최대파장에서의 흡광도를 잰다. 각각의 pH에 맞는 용액과 0.2M HCl용액, 0.2M NaOH용액이 준비되면 이 용액들과 메틸오렌지를 혼합한다. 한 pH마다 Methyl Orange의 양이 다르게 들어간 5개의 용액(0.25ml, 0.20ml, 0.15ml, 0.10ml, 0.05ml)이 준비된다. 4개의 pH용액과 0.2M HCl용액, 0.2M NaOH용액, 이렇게 총 6개의 용액마다 각기 다른 메틸오렌지 양이 들어간 5개의 시약을 만들어야 하므로 총 30개의 시약을 가지고 흡광도를 측정한다.
측정한 흡광도를 가지고 6개의 용액에 대한 그래프를 그린다. pH용액의 그래프에선 y절편, A'를 구할 수 있다. 그리고 0.2M HCl, NaOH용액을 이용하여 a2(=9.5057), a3(=1.7715)를 구할 수 있다. 구한 값을 이용해서 와 logKd, 그리고 평형상수(pKd) 값 4개를 구할 수 있다. 그러나 pH3.15에서 평형상수 값을 구할 수 없어서 실험적으로 나온 평형상수는 1.95(pH2.59), 3.45(pH3.69), 4.59(pH4.59)로 총 3개이 다. 나온 3개의 평형상수를 평균을 내면 3.33이다. 실험적으로 나온 값과 이론값 3.40의 상대오차를 계산 해보니 2.059%가 나왔다.
우리가 구한 메틸오렌지ml/흡광도로 95% 신뢰구간을 추정해 보았더니 몇 개의 값이 신뢰구간을 벗어났다. 이는 메틸오렌지 지시약의 농도가 너무 진했기 때문이라고 생각한다.
실험을 통해서 산해리 상수와 평형상수의 역수관계, 흡광도의 평형 상수 와의 관계를 알 수 있고 어떻 게 쓰이는 지를 다음 보면 알 수 있다.
일반적으로 평형상수를 구하는 식을 아래와 같다.
평형상수를 이용하여 실험적으로 두 개의 농도를 알았을 때 나머지 농도를 알 수 있다. 여기에 pKa알게 되면 각 용액에 대한 산성도를 알 수 있고, 그를 이용해 반응 시 어느 정도의 산성도를 가진, 혹은 염기성도를 가진 용액을 쓸 지 알 수 있다. 예를 들어 pKa가 10인 A를 산성용액으로 이용해 산염기 반응을 알아보고 싶다면 pKa가 10보다 큰 용액 B를 쓴다면 A 용액보다는 염기성을 띄는 용액으로 A와 B는 산염기 반응을 볼 수 있다.
또 실험에서 알아본 지시약의 평형상수는 특별하게 쓰일 수 있다. 지시약은 화학반응에 있어서 일정한 상태를 판별하는 데 사용되는 시약이다. 특히 산염기 적정에 많이 사용이 된다. 이런 산적정을 위한 지시약은 상당히 많고, 산염기 적정에서의 적정 점은 용액에 따라 pH범위가 다르다. 때문에 적정점의 pH에 따라 그 pH에 알맞은 지시약을 써야 한다. 따라서 지시약의 pKa를 이용해 적정범위의 pH에 알맞은 지시약을 이용할 수 있다.
7.참고문헌
1)김승재 기기분석 동화출판사 1995 150p~157p
2)Tinoco,Jr. Sauer , Wang 물리화학 김규홍 외 3명 자유아카데미 1996 148p~150p
3)SKOOG 외 4명, 박기채역, 분석화학, 자유아카데미, 368~379p, 2004년

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물리화학,   실험,   레포트,   고찰,   실험결과,   평형상수