젖산 (lactic acid) 및 암모니아(ammonia) 정량

본문내용

때문에 다음과 같다
NH4OH + HCl → NH4Cl + H2O
1N HCl 1L
17.03g NH3
0.1N HCl 1mL
0.001703.g NH3
f= HCl의 factor (1.082) f' = NaOH의 factor(1.1058)
V1=과량의 HCl 소비량(50mL) V2 = NaOH의 역적정 소비량(23.5mL)
s = 시료(5mL)NH3(w/v%) = 0.001703 * (V1 * f -V2 * f') * 100/s * 희석배수
NH3
0.001703 * (50 * 1.082 - 23.5 * 1.1058) * 100/ 0.5
9.576%
* 다른 실험과의 비교(http://mybox.happycampus.com/narsia/604037에서 참고)
위의 실험 방법도 우리가 한 방법과 동일하다. 하지만 우리조의 f값이 더 좋은 편인데 결과가 이렇게 나온 이유를 생각해 보았다. 정확한 이유는 모르겠지만 아무래도 생각하기에 NaOH에 실험도중에 공기 중의 CO2가 녹아들어갈 수 있음을 인지하지 못하고 시약병의 뚜껑을 잠깐 열어 둔 것이 농도 등의 변화를 일으켜 분석에 큰 오차를 발생하지 않았나 생각한다. 만약 표준용액에 공기 중의 CO2가 들어가서 이런 문제가 생겼다면 이를 해결하기 위한 방법을 생각해 보았는데 NaOH 적정용액 속에 CO2흡수제인 BaCl2 또는 Ba(NO3)를 첨가하여 CO2를 침전 제거시켜야하며 Na2CO3는 50w% NaOH 용액에 거의 불용임을 이용하여 보관용액을 50w% NaOH 용액으로 하고 적정하기 직전 여과 또는 원심분리로 침전물을 제거한 다음 미리 끓여 둔 증류수를 혼합하여 적당한 농도로 사용하는 방법이 있지만 무엇보다 0.1N-NaOH용액을 재 실험을 거쳐 만드는 것이 좋은 방법이 될 것으로 보인다.
◎ 희석배수란?
희석배수 = 희석시료(시료+희석수)/시료
희석배수를 정하는 것은 고농도의 폐수나 침출수 같은 실험에서 정확한 결과 값을 구하기 위해 중요하게 여겨진다. BOD의 경우 희석도를 결정하기 위하여 먼저 COD를 측정하고 이 값에서 BOD를 추정하는 방법을 이용하며 실험의 실패를 막기 위하여 여러 단계의 희석을 거친다. 희석배수를 구하는 식은 아래와 같다.
ex) 시료 1㎖를 취해 총 200㎖의 희석시료(시료 1㎖+희석수 199㎖)를 만들었다면 희석배 수는 200/1로 200배가 된다. 반대로 200배의 희석시료를 만들고자 한다면 시료 1ml를 취하고 나머지를 희석수로 채워 총량 200ml를 만든다.
이는 BOD의 희석 측정법(dilution method)에서도 사용되는데 이는 “유기물질의 생화학 적 분해속도는 그 순간에 존재하는 산화되지 않은 물질의 양에 정비례한다”는 기본개념을 바탕으로 한다.
BOD(mg/L)=〔(희석한 시료의 15분간방치한 후의 DO(㎎/ℓ)-5일간 배양한 다음의 희석 한 시료의 DO평균치(㎎/ℓ)〕 * 희석배수
** 희석배수(희석시료 중 시료의 희석배수) = 희석시료량/시료량
이 외에 기타 개념으로는, 최대유효희석배수가 있는데 이는 반응촉진 또는 반응저지 등의 작용에 의하여 검액으로 시험을 할 수 없는 경우 허용 범위 내에서 희석한 희석검액을 조제하였을 때 엔도톡신 규격치의 측정이 가능한 최대 희석배수로 엔도톡신의 규격을 검증할 경우에 사용되는 배수로 설명된다.
* 28% 암모니아를 10% 암모니아로 만드는 방법
28% * x = 10% * 20mL
x = 7.14mL
28% 암모니아 7.14mL에 DW 12.86mL넣음
* 역가구하기
1N-NaOH 1L ≡ 90.08g CH3CH(OH)COOH
0.1N-NaOH 1L ≡ 9.008g CH3CH(OH)COOH
0.1N-NaOH 1mL ≡ 0.009008g CH3CH(OH)COOH
1N-NaOH 1L ≡ 162.14g dilactic acid
0.1N-NaOH 1L ≡ 16.214g dilactic acid
0.1N-NaOH 1mL ≡ 0.016214g dilactic acid
(homework)
Lactic acid를 0.5g 정칭하여 삼각플라스크에 증류수 20mL을 적당히 용해하면서 넣었다. Phenolphthalein 2~3방울을 가한 후 0.1 N NaOH (f= 1.0729)을 뷰렛에 넣고 적정하여 NaOH 40 mL가 사용되었다. 적정한 lactic acid solution에 과량의 0.1N NaOH를 25 mL가하여 Water bath에 5-10분간 가열한 후 냉각시켰다. 반응 후 남아 있는 NaOH를 0.1N HCl (f=1.008)로 역적정하여 붉은색이 미색으로 변하는 점을 종말점으로 잡았으며 HCl이 18mL가 사용되었다. 소비된 NaOH와 HCl의 양으로 젖산의 함량을 구하라.
유리산 : = 77.3175
중젖산 : = 28.1426
순젖산 : = 61.6823
총젖산 : = 92.9527
7. Reference
김창홍, 2000, 화학대사전, 화학 아카데미 클럽 p134.246.426
http://blog.naver.com/teco2?Redirect=Log&logNo=10006235605
http://mybox.happycampus.com/asura79/79455
신효선, 2004, 식품분석, 신광출판사, 13p~14p, 31p~34P
이송주, 2002, 분석화학, 自由아카데미, 210p~220p
박기채, 2003, 분석화학, 탐구당,179p~190p
DANIEL C. HARRIS 저, 1997, 분석화학, 자유아카데미,p 174,311,163
네이버 백과사전
www.daeik.netian.com
http://blog.empas.com/baroef/23480424
채우기외 4명 공저, 교보문고, 2004, 유기화학, p197~198
신진수.강영식외 4명, 신광문화사, 1993, 일반화학 실험, p239
8. Acknowledgment
이번 실험에도 실험결과가 이상해서 실험을 두 번씩 해 보느라고 시간이 많이 걸렸다. 좀 늦게까지 기다려주신 조교님과 학생들에게 고맙고, 젖산을 역적정해서 구하는 과정이 잘 이해되지 않았는데 조교님이 설명해 주셔서 이해하게 됐습니다. 실험, 수업 해주신 조교님, 교수님 감사합니다.

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유리산중젖산순젖산총젖산,   비누화반응,   역적정,   젖산