탄산나트륨과 탄수수소나트륨 혼합물 중 각 성분 정량

본문내용

크에 녹여 DW 200mL로 mess up한 다음 잘 섞여 이것을 시료로 사용하도록 한다. 총알칼리를 정량하기 위하여 검액 20mL를 취한 다음 B.P.B(Bromophenol blue) 2방울을 가한다음 0.1N-HCl 14.1mL로 적정한다. 다음 NaHCO3를 정량하기위하여 검액 20mL를 취한다. 과량의 0.1N-NaOH 30mL를 가한다음 잘 저으면서 BaCl2를 침전이 더 이상 생기지 않을 때까지 약 22mL 가한다. 지시약 P. P를 1~2방울 가한다음 잘 저으면서 0.1N-HCl로 적정한다.(fNaOH= 1.0131, fHCl = 0.9476)
NaHCO3% =
Na2CO3% =
f
NaOH의 f값 : 1.0131
f'
HCl의 f값 : 0.9476
a
총알칼리 중화하는데 소비한 HClmL * f(0.9476)
b
30mL * f(1.0131)
c
시료량(0.99978g)
d
희석배수(=0.1)
◎ 결과
역적정시 사용한 HCl= 21.58mL, 알칼리 적정 시 사용한 HCl = 14.52mL
NaHCO3 = = 83.5701%
Na2CO3 = = 20.228%
비율은 약 1 : 4.131로 비교적 큰 오차는 없었다.
실험방법은 우리가 실험했던 방법과 동일하게 진행되었다. 단, 다른 방법은 우리가 실험 할 때는 눈으로 확인해서 BaCl2의 양을 넣었는데 여기서는 약 22mL로 정해주었다. 우리 조는 BaCl2 을 9스푼정도 넣었다. 이번 실험에서 오차가 난 이유는 BaCl2를 침전이 생기지 않을 때까지 넣으라고 했는데 그 양을 정확히 맞추지 못하고 좀 더 많은 양을 넣어 생긴 것 같다.또한 이 실험값을 보면 실제 값인 1 : 4의 비율과 거의 비슷한 값인 1 : 4.131의 값이 나왔다. 우리의 값과 비교해 보면 우리 값보다 다소 오차값이 적은 것을 알 수 있다. 그 이유는 이 실험에서는 표준용액 NaOH와 HCl factor값이 거의 1에 가까운 값을 갖기 때문에 오차가 적게 난 것 같고, 우리는 적정할 때 사용한 표준용액의 양을 소수첫째자리까지 구해서 계산했는데 이 결과에서는 소주 둘째자리까지 구해서 결과 값을 구했기 때문에 우리의 실험과 비교해서 더 적은 오차값을 가졌던 것 같다.
◎총알칼리 정량
Na2CO3 + 2HCl → 2NaOH + H2O + CO2
NaHCO3 + HCl → NaCl + H2O + CO3
◎ NaHCO3정량
NaHCO3 + NaOH → Na2CO3 + H2O
Na2CO3 + BaCl2 → 2NaCl + BaCO3(침전)
◎ Na2CO3 정량
= 총알칼리 - NaHCO3

여기서, Na2CO3의 역가는 분자량× 1 /10000의 1/2이다. 그 이유는 Na2CO3와 HCl의 반응식에서 Na2CO3가 HCl용액과 1:2로 반응하기 때문이다.(Na2CO3 MW = 105.99)
Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + H2O + CO2
1N 2HCl 1000㎖ = Na2CO3 105.99g
1N HCl 1000㎖ = Na2CO3 52.995 = 약 53g
0.1N HCl 1㎖ = Na2CO3 0.0053g
그러므로 Na2CO3의 역가는 0.0053이다.
NaHCO3의 역가는 분자량 × 1 /10000이다. 그 이유는 NaHCO3와 NaOH의 반응식에서 NaHCO3와 NaOH용액과 1:1로 반응하기 때문이다.(NaHCO3 MW = 84.01)
NaHCO3 + NaOH → Na2CO3 + H2O
1N NaOH 1000㎖ = NaHCO3 84.01g
0.1N NaOH 1000㎖ = NaHCO3 8.401g = 약 8.4g
0.1N NaOH 1㎖ = NaHCO3 0.0084g
그러므로 NaHCO3의 역가는 0.0084이다.
Homework
아래의 침전중화 실험조건을 참고하여 Na2CO3 (Mw=105.989)와 NaHCO3 (Mw=84.01)의 %함량을 구하라.
① 시료를 1g 정칭한다.
② 200ml 메스플라스크에 녹여 mess up한다.
③ 잘 섞어서 이것을 시료로 사용한다.
④ 총 알칼리를 정량하자.
㉠ 검액 20ml을 취한다.
㉡ B.P.B (Bromophenol blue) 2방울을 가한다.
㉢ 0.1N-HCl로 적정한다.
⑤ NaHCO3를 정량하자.
㉠ 검액 20ml을 취한다.
㉡ 과량의 0.1N-NaOH 30ml를 가한다.
㉢ 잘 저으면서 BaCl2를 가한다. (침전이 더 이상 생기지 않을 때까지)
㉣ 지시약 P.P를 1-2 방울 가한다.
㉤ 잘 저으면서 0.1N-HCl로 적정한다.
총알칼리를 중화하는데 사용된 HCl량: 16.5 mL
역적정시 사용된 HCl량 : 20 mL
Factor = 1.0
NaHCO3 = = 84%
Na2CO3 = = 34.45%
함량비 ) Na2CO3 : NaHCO3 = 1 : 2.438
7. Reference
http://blog.naver.com/minty48?Redirect=Log&logNo=130009484873
http://kin.naver.com/db/detail.php?d1id=11&dir_id=110204&eid=+a5f/WNzNpdl8pyDKyX8IU2I2Sfjp4Pq&qb=xKfA/MD7waQ=
네이버백과사전
허호장, 1999, 분석화학, 형설출판사, p.200.
박승조 외 4인, 2000, 환경인을 위한 분석화학실험, 동화기술, p.171~183.
신효선, 2004, 식품분석, 신광출판사, p13~14, p31~34
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고완석, 2000, 정량분석화학, 東知技社, p158~165
박기채, 2003, 분석화학, 탐구당, p179~190
이상인 외 4인, 텍스트 과학, 디딤돌, p141
8. Acknowledgment
같이 실험하는 학생 모두 우리 조를 배려해줘서 먼저 실험을 진행하게 해 줘서 고맙고, 실험마다 표준용액 때문에 계속 실험결과가 좋지 않게 나왔는데 이번 실험에는 조교님께서 표준용액을 빌려주셔서 오차가 나긴 했지만 앞전의 실험에 비해서는 오차를 많이 줄일 수 있었다. 조교님 NaOH, HCl 표준용액 빌려주셔서 감사합니다.

키워드

탄산나트륨,   탄산수소나트륨,   침전적정