녹는점의 측정 예비레포트

본문내용

5㎜가 되도록 고정하고 수욕의 온도가 30℃ 로 될 때까지는 1분에 2℃ 상승하도록 하고 그 후에는 1분에 1℃ 상승하도록 계속 가열한다.
⑤ 온도계로부터 최초의 1방울이 떨어질 때의 온도를 측정한다. 이 조작을 3회 반복하여 측정값의 차가 1℃미만일 때는 그 평균값을 취하고 1℃이상일 때는 다시 5회 측정하여 그 5회의 평균값을 취하여 융점으로 한다.
※ 참고 1.
: 녹는점이 높은 고체는 녹는점에 도달하려면 많은 시간이 소비되기 때문에 고체 시료가 들어있는 2개의 모세관을 준비한 다음 처음 것은 빨리 가열하여 녹는점을 대략 측정한 후 모세관을 제거한 뒤 가열조내의 액체의 온도를 대략적인 녹는점보다 10-15℃가량 낮은 온도까지 식히고 여기에 두 번째 시료를 부착시켜 녹는점까지 천천히 가열하여 녹는점을 측정하는 것이 편리하다.
너무 빨리 가열하면 온도계의 눈금이 가열조내의 액체의 실제 온도보다 낮게된다. 대부분의 경우에는 가열속도를 느리게 하여 주의 깊게 관찰함으로써 어떤 물질의 녹는 범위를 간단히 정확하게 결정할 수 있지만 가끔 예외적인 경우를 목격하게 된다. 가장 많은 경우가 softening과 decomposition이다. 많은 유기화합물이 녹기 직전에 결정구조가 바뀌게되는데 그것은 결정화할 때의 용매가 빠져 나오기 때문이다. 즉, 시료가 젖은 것처럼 되면서 관 안에서 줄어드는 것이 관찰된다고 해서 녹는 것이 시작되는 것으로 봐서는 안되며 작은 액체방울이 나타날 때까지 기다려야 한다. 어떤 화합물들은 녹으면서 분해된다.
이런 일이 일어나면 흔히 시료의 색깔이 변한다. 분해 생성물은 시료에 불순물로 작용하므로 분해가 일어나면 융점이 낮아진다. 이럴 때는 융점을 183°d 또는 183°(dec)와 같이 보고한다. 또한 관찰된 녹는점은 시료의 순도, 균일도, 크기, 입자의 상태, 가열속도 등의 영향을 받을 수 있다.
4) Evacuated Tube Melting Points
: 어떤 유기 화합물은 대기압 하에서 약간 승화되고, 어떤 것들은 약간 높은 온도에서 산소와 결합하기 때문에 녹기보다는 분해된다. 이러한 두 경우에 봉합된 Evacuated Tube를 사용함으로써 더욱 정확한 녹는점을 측정할 수 있다. 그림 4는 evacuated melting point capillary를 만드는 그림을 나타내고 있다.
그림 4. Evacuated melting point capillary를 만드는 과정
1-2mm정도로 시료를 melting point capillary속에 넣은 후 Pasteur pipet을 masking tape를 이용하여 연결하여 준다. 이곳에 진공 호스를 연결하고 약 30초간 진공을 걸어 준다. 시료가 상온, 진공하에서 쉽게 승화된다면 evacuation동안 cold bath 속에서 시료를 담고있는 tip을 차갑게 한다. 다음에 microburner를 사용하여 미량의 결정을 승화시키기 위해 시료보다 약 2cm정도 위를 가열해 준다. 열을 빠르게 더 가해주어 capillary를 녹여 Evacuated Tube를 만들어 준다. 만든 tube를 온도계에 부착시켜 녹는점을 측정해 준다.
※ 참고 2.녹는점 보정
: 보통 대기압에서는 온도 측정 시 760torr보다 약 20torr 위쪽으로 벗어난 대기압을 나타내므로 온도를 보정할 필요가 있다.
* non-associated liquid인 경우
* associated hydrogen-bonded liquid인 경우 (예 : 물, 알코올, 카르복시산 )
(여기서, t = 관측 온도 , P = 대기압(torr))
대기압하에서 녹는점은 10torr 변화시 약 0.5℃ 변화된다. 보정을 하지 않는다면 온도와 함께 압력을 기록하여야 한다. [예 : bp 106℃(746torr) ]
5. 참고문헌
1) D.P.Shoemaker, C.W Garland and J.W.Nibler, Experiments in Physical Chemistry, McGraw-Hill, New York(1989)
2) Laboratory Techniques Manual, 1st, MIT, pp 14-1 ~ 4-7, 1979
3) 최재시외 2명, 물리화학실험, 형설출판사
4) 문성명, 기본물리화학, 해외과학연구소
5) 화학물질정보 목록 : 인포켐스(주)
http://www.infochems.co.kr/chemdb/chem_content.asp?material_id=23997)
6) 네이버 백과사전 - http://100.naver,com/

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녹는점,   분해,   비결정성 고체,   공융 혼합물,   상전이,   고체용액,   불순물