증류탑실험

목차

1. 실험목적

2. 이 론

3. 실험 장치 및 시약

4. 실험 방법

5. 실험 결과

6. 고찰

본문내용

정의한다.
McCabe-Thiele 법
증류탑의 소요이론단수를 정하는 방법으로 탑내에서 반응,혼합등에의한 엔탈피의 변화가 없을때 사용하는 방법으로 기액평형곡선과 농축조작선 및 q-line 에 의해 회수조작선을 작도하는 방법이다. 탑내에 엔탈피 변화가 있을때는 ponchon-sabarit 법에의해 작도하여 소요이론단수를 정한다.
3. 실험 장치 및 시약
→① 순수 증류수와 95%에틸알코올
② ABBE 굴절계, 시료 채취 도구
③ 증류탑 실험장치
4. 실험 방법
① 증류수와 에틸알코올을 각각 3L씩 넣어서 혼합물을 만든다.
② 에틸알코올 농도%(10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 95)를 만들어서 굴절률 측정장치로 각 농도%의 굴절률을 측정한다.
③ 원액을 보일러 장치에 넣고 가열온도를 80.1℃ ~ 110.6℃ 범위에서 행한다.
④ 냉각기에 냉각수 흐르게 한다.
⑤ 온도감지 장치로 온도를 점검하여 측정한다.
⑥ 정류장치의 온도가 일정해질 때가지 대기후에 응축기에서 나온 순수알코올을 다시 환류시킨다. 정상상태에 이른후에 30분 간격으로 각 단과 탑상부 탑저의 시료를 채취하여 굴절률계로 굴절률을 측정하여 각 농도를 기록한다.
⇒ 굴절계 사용법: ㄱ. 측정부의 온도를 일정하게 유지
ㄴ.시료를 유리판에 몇 방울 떨어뜨림
ㄷ.램프를 비추고 광원부에서 빛이 입사되도록 조절
ㄹ.명암의 경계가 x선에 교점에 일치하도록 조절 나타나는 값을 확인
5. 실험 결과
표준 에탄올 농도
농도(%)
10
20
30
40
50
60
70
80
90
95
굴절율
1.3407
1.3465
1.3508
1.3566
1.3609
1.3622
1.3651
1.3663
1.3665
1.3668
→ 표준 에탄올 농도는
ex) 50ml의 95% 에탄올은 47.5ml의 순수에탄올과 2.5ml의 증류수로 구성
따라서 의 식을 이용해 X를 구하면 혼합물의 총량을 구할 수 있으며
이므로
농도를 변화시킴에 따라 추가해야할 증류수의 양이 결정된다.
ex) 40% 에탄올을 만들기 위해서
에서 X=118.75 가 된다. 따라서
118.75 = 50 +y(추가할 증류수 양) y= 68.75ml가 되는 것이다.
환류전
단
탑고
3
4
6
8
10
탑저
온도(℃)
98
99
99
100
102
117
168
굴절률
1.3662
1.3661
1.3653
1.3644
1.3623
1.3613
1.3561
농도(%)
79
78
72
68
60
53
39
cf) 1~12단 중 6개의 단을 지정하여 실험
→ 표준 에탄올 농도의 굴절율과 위 실험 데이터의 굴절율의 값을 비교하여 농도를 구함.
환류 시작 30분 경과
단
탑고
3
4
6
8
10
탑저
온도(℃)
80
85
86
87
87
88
89
굴절률
1.3664
1.3662
1.3658
1.3650
1.3647
1.3645
1.3642
농도(%)
85
79
76
70
69
68
67
환류 후 최종농도(환류시작 60분 경과)
단
탑고
3
4
6
8
10
탑저
온도(℃)
89
89
89
89
89
90
95
굴절률
1.3664
1.3664
1.3662
1.3660
1.3660
1.3657
1.3655
농도(%)
85
85
79
77
77
75
73
최종 응축된 에탄올
굴절률
1.3664
농도(%)
85
→ 환류후에 최종으로 응축되는 에탄올을 사용하여 구함
■ x-y선도 그래프
※ 공급액(6L)
- 95% 에탄올 : 2.85L
- 증류수 : 3.15L
- 에탄올 분자량 : 46, 증류수 분자량 : 18
- 에탄올의 몰수 :
- 증류수의 몰수 :
- 최초 혼합물의 에탄올 몰분율 : = 0.261488
※ 유출액(1L로 가정했을때)
- 85% 에탄올 : 0.85
- 증류수 : 0.15
- 에탄올의 몰수 : 0.018478
- 증류수의 몰수 : 0.008333
- 최종 유출액의 에탄올 몰분율 : 0.699195
※ 최초 혼합물의 에탄올의 액상몰분율 0.26이고 증류후 85%에탄올의 액상 몰분율은 0.70이다. 공비점 0.825 지점부터는 기-액 분리가 일어나지 않는다.
6. 고찰
- 증류탑을 이용한 연속 증류공정과 공정에 따른 2성분계의 분리도 배울 수가 있었다. 또한
굴절계를 통한 농도 측정도 함께 알수 있게 되었다.
- 오 차 : 앞의 조에서 보일러의 온도 조절이 매우 힘들었다. 온도를 유지해야 하는데 조절을 잘 못하여서 순수 에탄올을 얻는데 어려움이 많았다. 또한 굴절계를 측정할 때 눈으로 직접 측정하여야 하기 때문에 오차가 발생한다

키워드

증류,   단증류,   공비증류,   상압 증류,   정류탑