과망간산법에 의한 산화.환원적정

목차

실험목적

실험기구

시약이론

이론

실험방법

실험결과 및 토의

참고문헌

본문내용

.1N-Na2C2O4 제조
※ Na2C2O4 1그램당량 = 67.00g (134÷2)
① Na2C2O4을 1.675g(134÷2÷4÷10) 달아 먼저 소량의 물에 용해시킨 후 250 ㎖ mess flask에 옮겨 표선까지 증류수를 채운다.
3) 표정
① 0.1N-Na2C2O4 30㎖를 피펫으로 취하여 비커에 넣는다.
(KMnO4용액자체의 색을 지시약으로 이용하기 때문에 지시약을 따로 첨가하지 않는다.)
② ①에 증류수 200㎖과 진한 황산 10㎖를 가하고 물중탕으로 용액의 온도를 25～30℃정 도로 하고 가볍게 저어 섞는다.
③ 뷰렛에 0.1N-KMnO4 를 넣은 후 뷰렛을 완전히 열어서 적정 소요량의 2㎖정도 전에서 적정을 멈추고 홍색이 없어질 때까지 방치한 후 55～60℃로 가온한다.
④ 적정을 계속하여 30초간 담홍색이 유지되는 점에서 적정을 멈추고 0.1N-KMnO4용액의 소비량을 읽는다.
<이론치> N × V = N` × V`
0.1N(KMnO4)× V = 0.1N(Na2C2O4)×30㎖
V = 30 ㎖ (이론치)
결과
<이론값>
① N × V = N` × V`
0.1N(KMnO4)× V=0.1N(Na2C2O4)×30㎖
이론값 V = 30 ㎖
② W(mg) * 30/250
F(1)= --------------------------
0.1.meq.w/ml * 67mg/meq.w *V(ml)
W:일차표준물, Na2C2O4 를 취한 양(mg)
N: KMnO4 표준용액의 노르말 농도
V: Na2C2O4 용액을 적정하는데 소비된
KMnO4 표준용액의 부피(ml)
Meq. : Na2C2O4 의 밀리당량(mg/meq.w)
1675 (mg) * 30/250
1 = -----------------------------------
0.1.meq.w/ml * 67mg/meq.w *V(ml)
∴V= 30ml
<실험값>
V = 28 ㎖
<역가계산>
① N × V × F = N' × V' × F'
0.1 × 30 × 1.000 = 0.1 × 28 ×F'
F' = 1.07
② W(mg) * 30/250
F = -------------------------- = 1.07
0.1.meq.w/ml * 67mg/meq.w *28(ml)
③ 이론치 30
F= -------- = ------ = 1.07
실험치 28
<오차율>
(이론값: 30 ㎖, 우리조 실험값 : 28 ㎖)
조별토의
실험방법에는 유리여과기를 사용해서 0.1N 과망간산칼륨의 불순물을 제거해야 한다고 나와 있지만 정작 실험에서는 사용하지 않았다. 또한, 시약병에 담아 (갈색) 암소에 약 1주간 방치해야 하지만 시간관계상 15분만 간단히 끓였을 뿐만 아니라 급히 냉각시켰기 때문에 여기서부터 실험의 오차가 발생했다. .KMnO4 , Na2C2O4 무게 칭량시에도 오차가 발생했고, 완벽히 용해시키지 못해 더욱 오차가 커졌다.(플라스크, 뷰렛, 피펫의 눈금 읽을 때도 오차가 발생했다.) 과망간산칼륨을 가열하고 나서 흐르는 물로 냉각 시키고 보니 용액이 줄어 증류수로 250ml를 다시 맞추었다. 이 과정에서도 오차가 발생했다. ( 가열할 때 수증기가 되어 빠져나갔기 때문이다.) 마지막으로 담홍색이라는 색변화를 정확히 판단할 수 없어 정확한 종말점을 찾을 수 없었다.
참고문헌
http://www.kyungsung.ac.kr/~twkwon/1011oxiredequation.htm
http://joonwoo.pe.kr/lecture/lecture/gen99-2/redox.html
http://www.kosha.net
<정량분석 화학>, 정량분석화학분과회, 동명사
<분석화학실험>, 분석화학실험 교재연구회, 자유아카데미, 2004.

키워드

과망간산법,   산화,   환원,   이온화경향