아미노화 반응기구 실험

본문내용

실험실에서 이산화탄소를 흡수시키는데도 쓰인다.
Instrument
500ml 둥근플라스크, 냉각기, 물중탕, 비이커, 수증기 증류장치, 분액깔때기, 250ml 증류플라스크, 가열기, 온도계, 공기냉각기
수증기 중탕
Setting
수증기 증류장치
A :
냉각기
B :
둥근플라스크
C :
삼각플라스크
D :
냉각수조
Method
. 2000㎖ 3구 플라스크에 니트로벤젠 50g과 철가 루 50g을 넣고 흔든다.
. 120㎖의 HCl을 조금씩 적하시킨다.
※ 참고 : 발열반응이므로 조금씩 가하고 흔 들고 반응온도를 50℃∼70℃을 유지한다.
※ 주의 : 염산의 적하할 때는 후두에서 한다.
. 염산을 모두 가한 후 수증기 중탕으로 1시간 정도 가열한다.
(위의 수증기 중탕그림 참조)
※ 참고 : 소량을 취하여 물에 희석할 때 투명하게 용해되면 반응을 끝낸다.
. 반응 생성물에 증류수 100㎖에 NaOH 75g을 용해 한 용액을 서서히 가한다.
※ 참고 : 이 과정을 통하여 혼합물을 강한 알칼리성으로 한다.
. 이 혼합물을 수증기 증류장치를 통하여 생성 된 아닐린을 유출시킨다.
. 이 유출액을 분액 깔대기를 사용하여 아닐린을 분리시킨다. (옆의 그림을 참조)
Result
반응물
시 약
니트로벤젠
철가루
HCl
용 량
25g
50g
120ml
생성물
구 분
용 량
생성물(아닐린)+삼각플라스크
127.29g
삼각플라스크
112.38g
생성물(아닐린)
14.91g
수율 / 오차
아닐린 25g 몰수 = 0.2gmol
반응물 : 생성물 = 1 : 1
아닐린 분자량 = 93g × 0.2mol = 18.6gmol
※ 수 율 = (14.91/18.6) × 100 = 80.16%
※ 오 차 = (18.6-14.91/18.6) × 100 = 19.83%
Discussion
이번 실험은 아미노화 반응으로 nitrobenzene을 환원하여 아닐린을 제조하는 실험이다
최초에 실험기구 셋팅에 문제가 있었다. 냉각기를 후드쪽으로 향하여 발생기체를 유출시키는 것이 아니라 거기서 발생하는 기체를 냉각하여 모았어야 했다.
그래서 최초 발생기체는 날려버리고 중반이후부터 기체를 냉각하여 모았고 그것이 수율에 영향을 미쳤다고 본다.
오차원인
최초 발생기체 외부유출
분액깔때기를 이용한 분리시의 비정확성
HCl 120ml를 첨가하여 가열시 온도제한선 초과
충분히 1시간 가열하여야 했으나 시간상 그 이전에 가열을 멈춤
각 실험기구의 연결부위에서 오는 유출기체의 손실.
플라스크 / 비이커 내벽에 뭍은 시료 및 시약의 양과 관련한 것
Conclusion
니트로벤젠을 환원시켜 아닐린을 제조
니트로벤젠25g과 철가루 50g, HCl 120ml를 반응하여 아닐린 14.91g을 얻었다.
수율은 80.16%이고 오차는 19.83%이다
이번실험에서는 니트로벤젠을 환원시켜 아닐린을 제조하는 방법을 배웠다.
Reference
공대 복사실에서 구입한 실험서.(프린트물)
일반화학, Ralph A Burn, 녹문당(2003. 2. 25)
http://cafe.daum.net/memofchemicalE

키워드

아미노화,   수소화분해,   화공실험,   화공기초실험