목차
1. 실험목적
2. 실험이론
3. 실험기구 및 방법
2. 실험이론
3. 실험기구 및 방법
본문내용
산성 용액에서 페롤류일 때는 알칼리성 용액에서 반응시킨다. 디아조늄염의 분해를 방지하기 위해 저온(0∼10℃)로 반응시킨다.
아조염료합성에 있어서 디아조화에 사용하는 제일 아민을 디아조 성분이라 부르는데 대해서 커플링 시키는 아민류 또는 페놀류를 커플링 성분이라 부른다. (Ⅱ)라디칼 중합반응에 있어서, 라디칼의 재결합에 의해 연쇄정지반응이 일어나는 경우를 가리킨다.
3. 실험방법 및 실험기구
실험재료 및 시약
- 물, 중탕기, 아닐린, 삼각플라스크, 무수 아세트산 나트륨, 건조관, 유리막대, 얼음, 헥산
말레산무수물
- 무수말레산이라고도 하며, 말레산 분자 속에 들어 있는 2개의 카르복시기 -COOH로부터 1개의 물 분자가 빠져나간 구조를 가진 화합물이다. 무색의 침상결정으로서 승화성이 있다. 분자량 98.06, 녹는점 52.6℃, 끓는점 202℃, 비중 1.509이다. 아세톤이나 클로로포름 등에 녹는다. 공업적으로는 벤젠을 오산화바나듐의 촉매 하에 400∼500℃에서 공기 산화시켜 얻는다. 말레산무수물은 유기합성 원료로서 중요하며, 가소제, 폴리에스테르수지 및 섬유, 도료, 농약, 합성세제 및 피혁 등의 원료로도 쓰인다.
아세트산무수물
- 화학식(CHCOO). 아세트산 2분자에서 1분자의 물을 제거한 산무수물. 무수아세트산이라고도 한다. 분자량은 102.1이고. 자극적인 냄새를 가진 무색액체로 녹는점 -68℃, 끓는점 140.0℃, 비중은 1.087, 굴절률(1.39038)이다. 물에는 약 2.7% 녹으며 에테르 등의 유기용매에도 녹는다. 물과 반응하면 서서히 아세트산으로 되고, 에탄올에도 녹아서 서서히 반응하여 아세트산에틸이 된다. 이들 반응은 산이 존재하면 빨리 진행된다. 셀룰로오스를 아세틸화하여 아세틸셀룰로오스를 만드는 데 사용되는 외에 아스피린 등의 의약품과 염료, 향료 합성에 쓰인다.
실험방법
① 물 또는 증기 중탕에서 80~100℃로 따뜻하게 한 합성주정(mineral sprits) 8ml에 말레산
무수물 1g(0.01mol)을 녹인 용액을 준비한다.
② 위의 용액에 아닐린 0.82ml(0.85g,0.01mol)을 합성주정 2ml에 녹인 용액을 저어주면서
천천히 가한다.
③ 페닐말레암산의 백색결정성 침전물이 분리되면 용액을 20℃로 냉각시킨 후 흡인여과로
생성물을 모아 건조시킨다.
④ 작은 삼각플라스크에 아세트산무수물 3ml에 페닐말레암산 1.6g(0.008mol)을 섞은 현탄
액을 만들고 무수아세트산 나트륨 0.3g을 첨가한다.
⑤ 건조관을 달고 마개로 플라스크를 막은 채로 30분간 가금 저어준다
⑥ 갈색용액이 형성되면 저으면서 용액을 얼음물에 붓는다.
⑦ 페닐말레아미드가 노란색 유모성 덩어리로 분리되는 동안 놓아둔다.
⑧ 생성물을 3ml차가운 물로 두 번 씻고 혼합 헥산 2ml로 한번 씻은 다음 건조 시킨다.
<참고문헌>
유기합성 2판, 곽영우·이재근·이종근·현명호 엮음, 자유아카데미, 1998
현대 유기합성, 강한영 장두옥 등 공역, 자유아카데미, 2008
유기합성실험, 허태성, 녹문당
아조염료합성에 있어서 디아조화에 사용하는 제일 아민을 디아조 성분이라 부르는데 대해서 커플링 시키는 아민류 또는 페놀류를 커플링 성분이라 부른다. (Ⅱ)라디칼 중합반응에 있어서, 라디칼의 재결합에 의해 연쇄정지반응이 일어나는 경우를 가리킨다.
3. 실험방법 및 실험기구
실험재료 및 시약
- 물, 중탕기, 아닐린, 삼각플라스크, 무수 아세트산 나트륨, 건조관, 유리막대, 얼음, 헥산
말레산무수물
- 무수말레산이라고도 하며, 말레산 분자 속에 들어 있는 2개의 카르복시기 -COOH로부터 1개의 물 분자가 빠져나간 구조를 가진 화합물이다. 무색의 침상결정으로서 승화성이 있다. 분자량 98.06, 녹는점 52.6℃, 끓는점 202℃, 비중 1.509이다. 아세톤이나 클로로포름 등에 녹는다. 공업적으로는 벤젠을 오산화바나듐의 촉매 하에 400∼500℃에서 공기 산화시켜 얻는다. 말레산무수물은 유기합성 원료로서 중요하며, 가소제, 폴리에스테르수지 및 섬유, 도료, 농약, 합성세제 및 피혁 등의 원료로도 쓰인다.
아세트산무수물
- 화학식(CHCOO). 아세트산 2분자에서 1분자의 물을 제거한 산무수물. 무수아세트산이라고도 한다. 분자량은 102.1이고. 자극적인 냄새를 가진 무색액체로 녹는점 -68℃, 끓는점 140.0℃, 비중은 1.087, 굴절률(1.39038)이다. 물에는 약 2.7% 녹으며 에테르 등의 유기용매에도 녹는다. 물과 반응하면 서서히 아세트산으로 되고, 에탄올에도 녹아서 서서히 반응하여 아세트산에틸이 된다. 이들 반응은 산이 존재하면 빨리 진행된다. 셀룰로오스를 아세틸화하여 아세틸셀룰로오스를 만드는 데 사용되는 외에 아스피린 등의 의약품과 염료, 향료 합성에 쓰인다.
실험방법
① 물 또는 증기 중탕에서 80~100℃로 따뜻하게 한 합성주정(mineral sprits) 8ml에 말레산
무수물 1g(0.01mol)을 녹인 용액을 준비한다.
② 위의 용액에 아닐린 0.82ml(0.85g,0.01mol)을 합성주정 2ml에 녹인 용액을 저어주면서
천천히 가한다.
③ 페닐말레암산의 백색결정성 침전물이 분리되면 용액을 20℃로 냉각시킨 후 흡인여과로
생성물을 모아 건조시킨다.
④ 작은 삼각플라스크에 아세트산무수물 3ml에 페닐말레암산 1.6g(0.008mol)을 섞은 현탄
액을 만들고 무수아세트산 나트륨 0.3g을 첨가한다.
⑤ 건조관을 달고 마개로 플라스크를 막은 채로 30분간 가금 저어준다
⑥ 갈색용액이 형성되면 저으면서 용액을 얼음물에 붓는다.
⑦ 페닐말레아미드가 노란색 유모성 덩어리로 분리되는 동안 놓아둔다.
⑧ 생성물을 3ml차가운 물로 두 번 씻고 혼합 헥산 2ml로 한번 씻은 다음 건조 시킨다.
<참고문헌>
유기합성 2판, 곽영우·이재근·이종근·현명호 엮음, 자유아카데미, 1998
현대 유기합성, 강한영 장두옥 등 공역, 자유아카데미, 2008
유기합성실험, 허태성, 녹문당
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