FR-IR 분광법

본문내용

내어 시료를 끄집어낸다. 이것을 집게에 끼워 시료광로측에 넣고 보상광로 측에는 KBr만의 정제를 삽입한다. KBr은 적외선영역에서는 투명하므로, 미량의 수분 존재로 약간의 OH흡수를 나타내기 때문에 보상이 필요하다.
③ 용액법 시료
- 목적에 따라 여러 형태의 cell이 있다. Window plate에는 통상 NaCl, KBr 결정판이 사용되지만, 수용액 에는 NaCl2, KRS[Tl(Br+I)] 등의 window plate를 사용할 필요가 있다.
▣ FT-IR 기기의 용도
정성분석 : 유기화합물의 확인
- 이들 중간-적외선 스펙트럼은 복잡하고 서로 비교하는데 유용한 극대?극소 봉우리를 많이 포함하고 있다. 대부분의 경우에 각 유기화합물의 중간-적외선스펙트럼은 다른 화합물로부터 쉽게 구별할 수 있는 독특한 지문을 제공한다. 다만 광학이성질체는 정확하게 같은 패턴으로 흡수한다.
정량분석
- 방법의 좋은 선택성은 혼합물 중의 분석성분을 전처리로 분리과정을 생략하거나 거의 하지 않고도 정량분석을 가능하게 한다. 이런 형태의 가장 중요한 분석은 공업공정에서 생기는 대기오염 물질의 분석이다.
ex) 기준선법, Curve fitting법
기체 크로마토그래피의 검출기
- 적외선분광법의 화합물을 확인하는 능력이, 기체 크로마토그래피의 혼합물의 성분들을 분리하는 현격한 능력과 결합된다. 이러한 응용은 고속도의 Fourier 변환분광기의 개발에 따라 촉진되었다.
FT-IR의 장점
① 측정시간이 신속하여 짧은 시간에도 여러 번 측정을 반복할 수 있다.
② 낮은 농도의 시료도 분석이 가능하다.
③ 정밀도가 매우 우수하다.
④ 거울의 속도를 일정하게 유지시키면 분해능은 항상 일정하게 유지된다.
⑤ 정성 및 정량분석의 정확도가 매우 높다.
⑥ 고장날 확률도 비교적 낮고 유지하기도 쉬운 편이다.
⑦ 시료의 열분해 또는 변질할 우려가 거의 없다.
3. 실험 장치
- BIO-RAD FT-IR(FTS-3000MX)에 ATR 반사측정기를 부착하여 실험하거나 ATR 반사측정기가 필요하지 않을 때는 ATR 반사측정기가 설치되지 않은 FT-IR을 사용한다.
4. 실험방법
① 컴퓨터를 켜고 프로그램(merlin)을 실행시킨다.
② FT-IR 분광광도계의 sample chamber를 열고 backgroud용 sample을 설치한다
(필요시 ATR 설치).
③ 프로그램에 있는 backgroud를 실행하여 chamber내에 backgroud를 잡는다.
④ Sample을 설치하고 scan 명령어를 실행하여 sample을 scan 한다.
⑤ 모니터에 나타난 그래프를 관찰하여 peak를 조사한다.
⑥ 출력한 그래프를 분석한다.
5. 유의사항
① 공기중의 수분(H2O)이 sample의 IR spectrum에 영향을 미치므로 제습기가 항상 켜져 있는지 확인한다.
② FT-IR 분광 광도계 주변은 항상 깨끗이 유지하고 어떠한 충격도 가하지 않는다.
③ 박막 시료의 표면을 손으로 만지지 않는다.
6. 참고문헌
① http://iac.yu.ac.kr/baard/file/ft-ir.hwp
② http://chem.hannam.ac.kr/Note/inst_Anal/ch5_ir-1.hwp
③ http://www.ilyang.co.kr/20031028%C8%A8%E4%C0%CC%C1%F6%B9%E9%BE%F7%/research/kir.htm
7. 추 론
- 고체재료 특성분석을 하는 FT-IR 기기를 이용하여 지난 실험에서 합성한 AlN의 전구물질의 파장의 영역과 진동 주파수, 생성물의 구조식을 알 수 있을 것이다.
박막 시료가 고체이기 때문에 정확한 스펙트럼을 얻기가 힘들 것이다.

키워드

Hook의 법칙,   분광법,   적외선 영역 ,   분자의 진동