목차
◔ 실험제목:
◔ 실험목적
◔ 관계 지식
◥ BOD의 정의
◥ 원리
◥ BOD 반응의 특성
◥ BOD데이터의 용도
◥ BOD의 중요성
◥ 5일 BOD를 하는 이유
◥ BOD실험을 20℃에서 하는 이유
◔ 실험방법
◥ 실험기구
◥ 시약
◥ 실험순서
◥ 주의사항
◔ 실험결과
(1) 실험 계산 방법
(2) 실험 결과
◔ 고찰
◔ 참고문헌
◔ 실험목적
◔ 관계 지식
◥ BOD의 정의
◥ 원리
◥ BOD 반응의 특성
◥ BOD데이터의 용도
◥ BOD의 중요성
◥ 5일 BOD를 하는 이유
◥ BOD실험을 20℃에서 하는 이유
◔ 실험방법
◥ 실험기구
◥ 시약
◥ 실험순서
◥ 주의사항
◔ 실험결과
(1) 실험 계산 방법
(2) 실험 결과
◔ 고찰
◔ 참고문헌
본문내용
는 DO량을 나타낸다. 유기물질이 유입되면 탄소화합물이 먼저 산화, 분해되고 8~10일 이후에는 질소화합물의 산화 즉 질산화가 발생하는데, 이것을 질소 BOD(nitrogenous oxygen demand)라고 한다. 수온 20℃에서 1단계 산소 소비는 약 20일에서 완료된다. 산소 소비는 수온이 높을수록 소비속도가 빠르다. 제 1단계에 있어서 산소 소비속도는 시간의 경과와 함께 계속 증대한다. 수온이 높을수록 질산화(Nitrification)가 빨리 진행된다.
실험방법
실험기구
BOD병, Incubator, 희석병
시약
① 황산망간 용액 : 480g MnSO44H2O, 400g MnSO42H2O, 364g MnSO4H2O중에서 한가만 택해 증류수에 녹여서 여과한 후 증류수를 가해서 1ℓ로 한다.
(= 산성에서 KI용액을 가했을 때 전분용액의 색을 변색하지 말아야함)
② 알칼리성 Iodide-azide 용액 : NaOH 500g(또는 KOH 700g)에 NaI 135g(또는 KI 150g)를 증류수에 녹여 1ℓ로 만든 후 증류수 40㎖에 NaN3 10g를 녹여서 첨가한다. 이 용액은 갈색 병에 넣어서 암소에 보존하고, 희석해서 산성으로 했을 때 전분용액을 가한 후 변색하지 말 것.
③ 전분 지시약 : 용해성 전분(Soluble Starch) 2g에 salicylic acid 0.2g을 넣고 끓인 후 식힌 증류수로 100㎖로 한다.
④ 0.025N 티오황산나트륨(Sodium thiosulfate) : Na2S2O35H2O 6.205g을 증류수에 녹인 후 6N NaOH1.5㎖(또는 solid NaOH 0.4g)를 넣고 100㎖로 한다.
⑤ 0.025N 요오드산 칼륨 용액 (standard potassium bi-iodate) : 120~140℃에서 1.5~2 시간 건조한 다음 데시케이터에서 방냉한 후 812.4㎎ KH(IO3)2을 증류수에 녹인 후 전량을 1,000㎖로 한다.
⑥ 0.025 KIO3 용액 (standard potassium Iodate) : KIO3을 120~140℃로 건조시켜 황산데시케이터 중에서 방냉후 0.2229g을 정확히 취하여 mass flask 250㎖에 넣고 증류수를 가해서 250㎖로 한다.
실험순서
BOD병은 배양기에 넣어 20℃에서 5일간 배양시킨 후 시험한다.
시료를 55배 희석 ⇒ BOD병에 채움 ( 300㎖ BOD병 사용 )
← MnSO4 1㎖
← 알칼리성 아자이드 ( KI-NaN3 ) 용액1㎖
마개 닫고 약 1분간 Shaking 15회이상
정치 (⅓이상의 맑은 용액) [ MnO(OH)2 ↓]
← H2SO4 2㎖
마개 닫고 Shaking
침전물 완전용해 (폐수인 경우 2분간 병을 회전하고 2분 이상 정치시킨 후
미세한 침전물이 생기지 않도록 병을 흔든다. )
검수 200㎖ 분취
← 0.025N Na2S2O3 로 적정 (황색)
← 전분용액 1㎖ (청색)
0.025N Na2S2O3 용액으로 Titration (end point : 청색 → 무색)
주의사항
1)황산을 사용할 때는 주의를 요한다. 이것은 손이나 의복에 화상을 입히므로 조심해서 다루어야 한다. 옷이나 피부에 묻었을 때는 다량의 수돗물로 씻어 내서 손상을 방지해야 한다.
2) 기포가 생기지 않도록 한다.
① 시료 및 시약을 BOD병에 주입시 기포가 발생하지 않게 해야 한다. 기포가 생기면 측정값이 오차가 생긴다.
② 시료를 넣고나서 두드린다.(기포가 없어지도록).
3)적정시 아주 미량의 시약도 색깔이 바뀔수 있으므로 주의를 기울여 실험해야한다.
4)황산을 넣고 섞을 때 BOD 병안의 침전물질이 모두 없어지도록 잘 흔들어야함.
실험결과
(1) 실험 계산 방법
D₁: 희석(조제)한 검액(시료)의 15분간 방치한 후의 DO(mg/l)
D₂: 5일간 배양한 다음의 희석(조제)한 검액(시료)의 DO평균치(mg/l)
P : 희석시료 중 시료의 희석배수(희석시료량/시료량)
※ 직접희석법을 이용한 BOD실험에서는 희석수에 대한 보정이 필요 없다.
(2) 실험 결과
① 초기 용존산소 (㎎/ℓ) = 7.21 (㎎/ℓ)
② 5일 후 용존산소 (㎎/ℓ)
a : 적정에 소비된 0.025N티오황산나트륨용액(㎖)
f : 0.025N 티오황산나트륨의 역가(factor)
v1: 전체의 시료량(㎖)
v₂: 적정에 사용한 시료량(㎖)
R : 황산망간용액(MnSO4)과
알칼리성 요오드화칼륨 아지드화 나트륨용액 첨가량(㎖)
0.2 : 0.025N Na2S2O3 1㎖에 대응하는 산소 ㎎ 數
※ 산소의 당량 : 8 → 1당량(eq)은 (분자량/양(陽)전자수) 이다.
O2 + 4H+ + 4e- 2H2O ∴ = 8 (1eq)
0.2 = N(노르말 농도) × 1eq = 0.025 × 8
적정에 소비된 0.025N티오황산나트륨용액(㎖) : 5.9㎖
〓 5.939597315 (㎎/ℓ)
※ 20℃에서 5일간 저장후의 용존산소의 소비량이 40~70% 범위 안에 들고 용존산소의 소비량이 2㎎/ℓ이상이고 잔류용존산소의 양이 1㎎/ℓ이상의 조건에 적합할 때는 이들로부터 BOD값을 계산할 수 있다.
BOD분석에서 2㎎/ℓ이상의 산소 소모량과 0.5㎎/ℓ이상의 잔류 산소량을 나타내어 신빙성 있는 결과를 얻을 수 있는 시료의 희석액이 둘 이상일 때가 있다. 따라서 BOD의 계산 결과도 둘 이상을 얻게 된다. 희석법의 기본개념에 의하면, 이 계산 값들은 ±5%이내의 실험오차 범위 내로 나타나야 한다. 그러나 두 값이 일치하지 않을 때는 일반적으로 산소 소모량을 가장 크게 나타낸 시료를 택하는 것이 통계적으로 가장 정확하다. 이 시료에 대한 Blank의 용존산소 측정 오차가 최소화될 수 있기 때문이다.
고찰
시약을 BOD병에 넣을 때 기포가 생겨서인지 적정하기전의 색이 약간 황색을 띠어서Na2S2O3 적정 때 약간의 어려움이 있었다.
참고문헌
環境汚染公定實驗法 大學書林 p.147-162 環境敎育硏究會 著
환경화학 : 김덕찬 외 1명, 동화기술, 1991, p421~431
환경오염공정시험법(수질편) : 환경교육연구회, 대학서림, 1998, p134~162
環境汚染測定分析法 東和技術 p.38~49 신정래 著
실험방법
실험기구
BOD병, Incubator, 희석병
시약
① 황산망간 용액 : 480g MnSO44H2O, 400g MnSO42H2O, 364g MnSO4H2O중에서 한가만 택해 증류수에 녹여서 여과한 후 증류수를 가해서 1ℓ로 한다.
(= 산성에서 KI용액을 가했을 때 전분용액의 색을 변색하지 말아야함)
② 알칼리성 Iodide-azide 용액 : NaOH 500g(또는 KOH 700g)에 NaI 135g(또는 KI 150g)를 증류수에 녹여 1ℓ로 만든 후 증류수 40㎖에 NaN3 10g를 녹여서 첨가한다. 이 용액은 갈색 병에 넣어서 암소에 보존하고, 희석해서 산성으로 했을 때 전분용액을 가한 후 변색하지 말 것.
③ 전분 지시약 : 용해성 전분(Soluble Starch) 2g에 salicylic acid 0.2g을 넣고 끓인 후 식힌 증류수로 100㎖로 한다.
④ 0.025N 티오황산나트륨(Sodium thiosulfate) : Na2S2O35H2O 6.205g을 증류수에 녹인 후 6N NaOH1.5㎖(또는 solid NaOH 0.4g)를 넣고 100㎖로 한다.
⑤ 0.025N 요오드산 칼륨 용액 (standard potassium bi-iodate) : 120~140℃에서 1.5~2 시간 건조한 다음 데시케이터에서 방냉한 후 812.4㎎ KH(IO3)2을 증류수에 녹인 후 전량을 1,000㎖로 한다.
⑥ 0.025 KIO3 용액 (standard potassium Iodate) : KIO3을 120~140℃로 건조시켜 황산데시케이터 중에서 방냉후 0.2229g을 정확히 취하여 mass flask 250㎖에 넣고 증류수를 가해서 250㎖로 한다.
실험순서
BOD병은 배양기에 넣어 20℃에서 5일간 배양시킨 후 시험한다.
시료를 55배 희석 ⇒ BOD병에 채움 ( 300㎖ BOD병 사용 )
← MnSO4 1㎖
← 알칼리성 아자이드 ( KI-NaN3 ) 용액1㎖
마개 닫고 약 1분간 Shaking 15회이상
정치 (⅓이상의 맑은 용액) [ MnO(OH)2 ↓]
← H2SO4 2㎖
마개 닫고 Shaking
침전물 완전용해 (폐수인 경우 2분간 병을 회전하고 2분 이상 정치시킨 후
미세한 침전물이 생기지 않도록 병을 흔든다. )
검수 200㎖ 분취
← 0.025N Na2S2O3 로 적정 (황색)
← 전분용액 1㎖ (청색)
0.025N Na2S2O3 용액으로 Titration (end point : 청색 → 무색)
주의사항
1)황산을 사용할 때는 주의를 요한다. 이것은 손이나 의복에 화상을 입히므로 조심해서 다루어야 한다. 옷이나 피부에 묻었을 때는 다량의 수돗물로 씻어 내서 손상을 방지해야 한다.
2) 기포가 생기지 않도록 한다.
① 시료 및 시약을 BOD병에 주입시 기포가 발생하지 않게 해야 한다. 기포가 생기면 측정값이 오차가 생긴다.
② 시료를 넣고나서 두드린다.(기포가 없어지도록).
3)적정시 아주 미량의 시약도 색깔이 바뀔수 있으므로 주의를 기울여 실험해야한다.
4)황산을 넣고 섞을 때 BOD 병안의 침전물질이 모두 없어지도록 잘 흔들어야함.
실험결과
(1) 실험 계산 방법
D₁: 희석(조제)한 검액(시료)의 15분간 방치한 후의 DO(mg/l)
D₂: 5일간 배양한 다음의 희석(조제)한 검액(시료)의 DO평균치(mg/l)
P : 희석시료 중 시료의 희석배수(희석시료량/시료량)
※ 직접희석법을 이용한 BOD실험에서는 희석수에 대한 보정이 필요 없다.
(2) 실험 결과
① 초기 용존산소 (㎎/ℓ) = 7.21 (㎎/ℓ)
② 5일 후 용존산소 (㎎/ℓ)
a : 적정에 소비된 0.025N티오황산나트륨용액(㎖)
f : 0.025N 티오황산나트륨의 역가(factor)
v1: 전체의 시료량(㎖)
v₂: 적정에 사용한 시료량(㎖)
R : 황산망간용액(MnSO4)과
알칼리성 요오드화칼륨 아지드화 나트륨용액 첨가량(㎖)
0.2 : 0.025N Na2S2O3 1㎖에 대응하는 산소 ㎎ 數
※ 산소의 당량 : 8 → 1당량(eq)은 (분자량/양(陽)전자수) 이다.
O2 + 4H+ + 4e- 2H2O ∴ = 8 (1eq)
0.2 = N(노르말 농도) × 1eq = 0.025 × 8
적정에 소비된 0.025N티오황산나트륨용액(㎖) : 5.9㎖
〓 5.939597315 (㎎/ℓ)
※ 20℃에서 5일간 저장후의 용존산소의 소비량이 40~70% 범위 안에 들고 용존산소의 소비량이 2㎎/ℓ이상이고 잔류용존산소의 양이 1㎎/ℓ이상의 조건에 적합할 때는 이들로부터 BOD값을 계산할 수 있다.
BOD분석에서 2㎎/ℓ이상의 산소 소모량과 0.5㎎/ℓ이상의 잔류 산소량을 나타내어 신빙성 있는 결과를 얻을 수 있는 시료의 희석액이 둘 이상일 때가 있다. 따라서 BOD의 계산 결과도 둘 이상을 얻게 된다. 희석법의 기본개념에 의하면, 이 계산 값들은 ±5%이내의 실험오차 범위 내로 나타나야 한다. 그러나 두 값이 일치하지 않을 때는 일반적으로 산소 소모량을 가장 크게 나타낸 시료를 택하는 것이 통계적으로 가장 정확하다. 이 시료에 대한 Blank의 용존산소 측정 오차가 최소화될 수 있기 때문이다.
고찰
시약을 BOD병에 넣을 때 기포가 생겨서인지 적정하기전의 색이 약간 황색을 띠어서Na2S2O3 적정 때 약간의 어려움이 있었다.
참고문헌
環境汚染公定實驗法 大學書林 p.147-162 環境敎育硏究會 著
환경화학 : 김덕찬 외 1명, 동화기술, 1991, p421~431
환경오염공정시험법(수질편) : 환경교육연구회, 대학서림, 1998, p134~162
環境汚染測定分析法 東和技術 p.38~49 신정래 著
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