고분자분석 - WAXD&SAXS

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본문내용

에 의한 산란
X-선 비임에 원자에 입사되면 원자내 각 전자들은 Thomson eq.에 따라 결맞는 X-선을 산란시 킨다. 원자핵은 전자에 비하여 질량이 커서 전자처럼 X-선 광자의 영향으로 진동(oscillation)을 하지 못하므로, 원자에 의한 X-선산란은 오직 전자들만이 기여한다. 따라서 원자에 의하여 산란된 X-선의 진폭 전자의 수, 원자번호Z에 비례한다. 입사비임과 같은 방향으로 산란된 파들은 2θ=0 위상이 같아 산란된 X-선의 진폭은 원자번호 X(전자 1개에 의해 산란된 파의 진폭)이 되지만 산란각도 2θ 0인 경우에는 위상차이가 발생한다.
전자A 와 B에 의하여 입사비임의 진행방향으로 산란된 파는 산란 후 경로차를 발생시키지 않으 므로 위상차가 없다(파면 XX'). 그러나 파면 YY'를 생성하는 방향으로 산란된 파는 (CB-AD)의 경로차가 발생하여 입사파 진행방향으로 산란된 파보다는 진폭이 감소하게 된다. 원자 산란인자(atomic scattering factor) f는 원자가 주어진 방향으로의 산란효율을 표시한다.
산란각도 θ=0 일 경우에는 f=Z이지만 2θ값이 증가함에 따라 f값은 감소한다. 또한 고정된 θ값에 대하여 X-선 비임으 파장 λ가 감소하면 파장에 대한 경로차가 상대적으로 증가하므로 f값은 감소한다. 따라서 원자 산란인자 f는 θ와 λ값에 따라 변화하고 이를 sinθ/λ의 함수로 표시한다.
산란각도에 따른 원자 산란인자의 변화를 보기위해서는 원자내 전자들의 분포를 고려하여야 한 다. 전자분포가 원자핵을 중심으로 구형의 분포를 하고 전하밀도는 ρ(r)로 표시된다고 하자.
원자내 부피 dV에 포함된 하전을 dq=ρdV, 부피요소 dEa에 의해서 산란된 진폭의 비와 전자 1개에 의해서 산란된 진폭의 비는 같으므로 dEa/ Ea = dq / e =ρdV / e 이다.
S0는 입사beam의 단위벡터이고 S는 산란된 비임의 단위벡터, r 은 부피요소 dV의 위치벡터이다. 원자의 부피요소 dV에 의해서 산란된 파의 진폭은 dEa 이므로
이를 원자 전체에 대하여 적분을 하기 위하여 구좌표계(spherical coordinate)를 도입하자.
부피요소는 빗금친 띠형태로서 반경은 rsinΦ, 폭은 rdΦ, 두께는 dr이 된다. 따라서 dV=2πr2 , 그리고,│S - S0│= 2sinθ이므로 dot-product항을 다시 쓰면
위의 식에서
먼저 Φ에 대하여 적분하면,
이를 다시 대입하면
따라서 전하밀도 분포 ρ(r)을 알면 원자 산란인자 f를 계산할 수 있다.
4. 응 용
비정질 기지 (amorphous matrix) 박막 내에 파묻혀 있는 나노 결정의 구조를 예로 들면 다음과 같은 응용이 가능하다.
① 나노 결정 구조 규명(longitudinal Bragg reflection 측정)
② 나노 결정의 스트레인 측정(Bragg reflection peak 측정)
③ 나노 결정 크기 측정 (수직 및 수평 방향) (Bragg profile의 반가폭 측정)
④ 나노 결정의 핵생성 위치 확인 (기판 계면 여부) (모자익 분포 측정)
⑤ 나노 결정의 에피성장 여부, 에피성장의 경우 기판과의 에피탁시 관계 규명(off-specular reflection 측정)
⑥ 나노 결정의 온도에 따른 실시간 상전이 규명 (실시간 연구는 방사광 X-선 산란의 큰 장점 중 하나임)
⑦ 상전이 기구 규명 (온도에 따른 상전이 변화의 심도 있는 관찰 및 분석)
그리고, FCC구조나 HCP구조 박막의 핵생성 및 성장 연구에서는 다음이 가능하다.
① stacking fault의 분포 혹은 stacking sequence의 통계적 계산,
② misfit dislocation의 농도 계산 (헤테로에피탁시 박막/기판 경계면)
③ 박막/기판 계면 스트레인 계산
그 밖에 기타 물질 시스템에서는 다음 응용이 가능하다.
① 계면 구조의 구조적 evolution 혹은 상전이 evolution
② 박막 성장의 실시간 성장 모드 연구
다른 예는 X-선 반사(reflectivity)이다. 입사각이 임계각 보다 작으면 X-선은 전반사하지만, 임계각 보다 커지게 되면 X-선의 반사율은 급격히 감소한다. 이때 X-선 반사율은 입사각, 물질의 전자 밀도, 기판/계면 거칠기의 함수가 된다. 따라서 박막/기판 시스템에서 X-선 반사율을 연구하면 다음과 같은 분석이 가능하다.
① 표면/계면 거칠기
② 박막층의 화학 분석
③ 박막층의 두께
④ 박막 층간의 화학 반응
⑤ 박막층의 성장 모드
마지막으로 CTR(Crystal Truncation Rod)을 연구하면 다음과 같은 응용이 가능하다.
① 표면층 원자의 재배열 구조
② 계면층 원자의 배열 구조
③ 표면/계면 화학 반응
○ AFM 1) http://library.kriss.re.kr/msjournal/1998/212/21204.htm
2) http://www.kordic.re.kr/~trend/Content237/physhics01.html
3) http://www.tecsco.co.kr/spm/spm.asp
4) http://webhost.kist.re.kr/Users/VSS577/userupload
5) http://tipp.sunchon.ac.kr/pds/pds1_files/SPM%20마무리.hwp
6) http://spintronics.inha.ac.kr/lecturenote/surface022/AFM.ppt
7) http://www.cheric.org/ippage/d/ipdata/2004/03/file/d200403-1501.pdf
8) http://pem.kaist.ac.kr/research/AFMk.htm
9) http://plaza.snu.ac.kr/~jssuh/STM&AFM.pdf
10) http://chem.kaist.ac.kr/old_home/before/SEE-KAIST_2001
/PDF_Professor/Juhyoun_Kwak.pdf
11) http://mms.postech.ac.kr/mms/sub_3_1_5.php
12) http://blog.naver.com/nanomate
13) 권용구 교수님 기기분석 강의자료

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WAXD,   SAXS,   X-ray,   특성실험,   고분자