[분석화학실험]킬레이트적정

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[분석화학실험]킬레이트적정에 대한 보고서 자료입니다.

목차

Ⅰ.실험목적
Ⅱ.실험기구 및 시약
Ⅲ.실험이론 및 원리
Ⅳ.실험과정
Ⅴ.실험결과
Ⅵ.고찰
Ⅶ.참고문헌

본문내용

같은 적정인데 여기서는 수돗물과 KOH 8M 4ml, 지시약 NANA를 사용한다.
KOH는 Mg와 반응하여 Mg(OH)2 침전을 형성하기에 이 용액에는 Ca만 녹아 서 이온상태로 있다고 생각 할 수 있다.
⑥ 용액의 색은 EDTA 용액을 떨어뜨림에 따라 서서히 변해간다. 적자색이 완전 히 없어지고 청색으로 된 때를 종점으로 한다.
⑦ 이와 같은 실험을 3회 반복 실험하고, Ca의 경도를 계산한다.
Ca의 경도가 계산되어지면 총경도 - Ca경도 = Mg경도라는 것을 알 수 있다.
Ⅴ.실험결과
Ⅴ.실험결과
[실험1] 0.01N EDTA 표준액의 조제
① EDTA 0.01N
0.01××372.24 〓 0.9306 ≒ 0.931
② 0.02N
0.02××100.09 〓 0.50045 ≒ 0.500
③ KOH 8N
8××56.1 = 112.2
④ 0.01N
0.01××249.69 = 0.24969 ≒ 0.250
가해 준 EDTA (ml)
1차
21.2
2차
21.7
3차
22.2
평균
21.7
◎ EDTA와 25㎖ 적정
∴ 실험을 통하여 EDTA와 의 정량비가 제대로 되어있는지 확인 할 수 있 었다.
[실험2] 물의 경도측정(전경도, 칼슘경도)
1. EDTA와 수돗물 전경도 측정 (지시약 EBT)
가해 준 EDTA (ml)
1차
4.5
2차
4.4
평균
4.45
수돗물 채취량 : 50mL
0.01N EDTA 표준액 적정량 평균 : 4.45mL
EDTA 1mL은 및 등의 금속이온 1mol과 반응하므로
EDTA≡≡≡(식량 100.09)
1M EDTA 1000mL = 100.09g
0.01M EDTA 1ml =100.09××=0.0010009=1.0009mg
다시 말해 0.01M EDTA 표준액 1ml는 1.0009mg에 상당, 따라서 수돗 물 50ml에 대해서 =1.0009×1×4.45ml
1L로 환산하면 전경도 ( ppm)
= 1.0009×1×4.45×
= 89.0801ppm
2. EDTA와 수돗물 칼슘 경도 측정 (지시약 NANA)
가해 준 EDTA (ml)
1차
3
2차
3.3
평균
3.15
① 칼슘경도
칼슘경도( ppm) = 1.0009×1×3.15× = 63.0567
② 마그네슘 경도
마그네슘 경도( ppm) = 전경도 - 칼슘경도
= 89.0801 - 63.0567
= 26.0234
Ⅵ.고찰
이번 실험은 2학기 분석화학실험의 마지막 실험인 킬레이트 적정 실험이었다. 많은 적정실험을 했지만 마지막 실험이라 더욱 정성들인 실험인 것 같다. 시간의 부족으로 인해 계획한 모든 실험을 다하지 못해 아쉽기도 했다.
시간이 많이 소모되었던 이유는 적절하지 않는 킬레이트 시약을 사용해서였다. 킬레이트 시약을 메스플라스크에 넣고 오랫동안 흔들어 녹였지만 덩어리가 여전히 남아 있었다. 녹지 않은 상태에서 실험을 하였더니 종말점이 일정치가 않았다. 킬레이트 시약에 문제가 있음을 깨닫고 핫플레이트로 녹여보았지만 여전히 녹지 않았다. 킬레이트 시약이 원래 물에 녹지 않는 것이었다. 킬레이트 시약을 바꾸니 실험은 다시 활기를 띠었다.
첫 번째 실험에서는 0.01N EDTA 표준액을 조제하고 용액을 적정했다.
먼저 0.01N EDTA 표준액을 조제하기 위해 계산식에 의해 0.01××372.24 〓 0.9306 ≒ 0.931g을 화학저울에 달아서 250㎖ 메스플라스크에 넣고 0.01N EDTA 표준액을 조제했다. 동일한 방법으로 0.5g으로 0.02N 용액을 조제했다.
적정에 앞서 중요한 과정을 거쳐야 한다. 용액에 어느 정도의 산 또는 염기를 가해도 거의 일정한 pH를 유지하기 위해 완충용액을 넣는 과정이다. EDTA와 Ca이온이 안정한 킬레이트 화합물을 만드는 데는 최적의 pH가 필요하다. 그런데 반응 중에 수소이온이 생기기 때문에 pH가 작아지게 된다. 이것을 조절하고, pH를 일정하게 유지하기 위해여 완충용액을 가하는 것이다. 이번 실험에는 NH4Cl 과 NH4OH로 만든 완충용액을 사용하였다.
그리고 또 중요한 것이 있는데, 그것은 지시약이다. EBT지시약으로 불리우는 에리오크롬블랙T지시약을 실험을 사용하였다. 변색이 종말점 이전에는 적색(보라색)이었다가 종말점이 되면 청색(파란색)으로 변하는 지시약이다. 25㎖ 용액을 삼각플라스크에 넣고 3회에 걸쳐 실험한 결과 21.2, 21.7, 22.2㎖의 EDTA가 종말점까지 사용되었다. 이론대로 적색에서 청색으로 변하였다. 평균은 21.7㎖으로 비교적 오차가 적게 나온것 같다. 이번 실험을 통해 EDTA와 의 정량비가 제대로 되어있는지 확인 할 수 있 었다.
두 번째 실험은 물의 전경도와 칼슘의 경도를 실험이었다. 경도란 물 중의 Ca2+ , Mg2+ 의 양을 이것에 대응하는 CaCO3 의 ppm 즉 ㎎/ℓ로 환산하여 나타낸 것이다. 첫 번째 실험에서 조제한 EDTA를 그대로 사용하고 수돗물 50㎖을 취하여 적정을 2회 걸쳐 실시하였다. 적정 전에 동일하게 완충용액을 1㎖을 넣었다. 첫 번째 실험과 다른 것은 물의 칼슘 경도를 구할 때에 NANA지시약을 사용하였다.
적정에 사용된 EDTA는 물의 전 경도에선 평균 4.45㎖, 물의 칼슘 경도에선 평균 3.15㎖였다. 계산식에 의해 칼슘경도( ppm) = 1.0009×1×3.15× = 63.0567였다.
물의 전경도를 구하는 과정은 다음과 같다
1M EDTA 1000mL = 100.09g
0.01M EDTA 1ml =100.09××=0.0010009=1.0009mg
다시 말해 0.01M EDTA 표준액 1ml는 1.0009mg에 상당, 따라서 수돗 물 50ml에 대해서 =1.0009×1×4.45ml
1L로 환산하면 전경도 ( ppm)
= 1.0009×1×4.45× = 89.0801ppm
끝으로 마그네슘 경도( ppm) = 전경도 - 칼슘경도
= 89.0801 - 63.0567 = 26.0234 였다.
이번 실험을 통해 우리가 먹고 사용하는 물 속에도 다양한 금속 이온들이 녹아있음을 다시금 알게 되었다.
Ⅶ.참고문헌
◆ 도해 기본분석화학, 김민식 외, 형설출판사
◆ 표준일반화학실험, 대한화학회, 천문각
◆ 분석화학, Daniel C. Harris , 자유아카데미

키워드

EDTA,   킬레이트적정,   분석화학실험,   실험보고서,   물의경도