시차주사 열량계(DSC) 실험

목차

Abstract

1. 목 적

2. 원 리
2.1 고분자의 전이현상
2.2 Application Note
2.3 그래프 해석

3. 시야 및 기구

4. 실험순서

References

본문내용

낸다. 이는 고무상태에서의 사슬운동이 그
온도에서의 평형상태에 도달하기 전에 유리화되어 멈춰버리기 때문이다. 이러한 결과는 유리전이 현상이 동역학적 측면을 지니고 있음을 나타낸다.
<그림 1. Differential Scanning Calorimeter>
2. 2 Application Note
The Determination of Glass Transition and Melting Point of PET using DSC
2.2.1 Introduction
The determination of glass transition and melting point can be generally performed
using DSC. This application note describes a determination of the glass transition and
melting point of PET (Polyethylene terephthalate) using a DSC S-650 (SCINCO).
2.2.2 Experiment
● Instrument: DSC S-650
● Sample: PET (Polyethylene terephthalate) bottle
● Crucible: Aluminum pan
● Atmosphere: Air
● Sample Mass: about 8 mg
<그림 2. shows the total DSC curve of PET>
<그림 3. 고분자의 DSC curve>
2. 3 그래프 해석
실험의 시작과 함께 curve는 deflection(1)을 보인다. 이 영역에서는 가열 조건이 stand-by의 등온상태(isothermal)에서 선형승온모드로 급격히 바뀌면서 과도전류(transient)에 의해 startup deflection이 발생되는 것이다. Startup deflection 이후에 시료는 설정된 속도로 가열된다. Startup deflection은 시료의 열용량(heat capacity)과 사용된 승온속도에 따라 다르기 때문에 중요하다. 유리전이 시 시료의 비열(heat capacity)이 증가하고 endothermic step(baseline shift)(2)이 관찰된다. 결정화 과정(3)은 exothermic으로 향하며 peak의 면적은 결정화 엔탈피에 해당된다. 결정의 용융은 endothermic peak으로 나타난다. 화학반응(chemical reaction)은 관계된 반응형태에 따라 exothermic 또는 endothermic peak으로 나타나게 되어있다. 용매와 같은 휘발성 물질이 시료에 존재하는 경우 용매의 증발에 의해 endothermic peak(5)이 관찰된다. 결과적으로 시료의 질량은 적어지게 된다. 이러한 peak으로써 실험 전후의 시료 무게를 측정하거나 다른 종류의 pan을 이용해 더욱 많은 정보를 얻을 수 있다. Open pan과는 반대로 완전 밀폐된 pan(hermetically sealed pan)을 사용하면 시료의 증발이 억제된다. 끝으로 재료는 고온에서 분해(decomposition)된다.
참고로 실험에 사용된 purge gas type은 관계된 반응에 중요한 영향을 준다. 실험은 다른 환경에서 수행될 수도 있다. 통상 불활성 분위기(inert; N2, Ar, He)이나 산화환경(air, O2)이 사용된다. 어떤 경우에는 실험 도중에 하나의 환경에서 다른 환경으로 gas를 바꿔 주기도 한다.
전이(transition)와 반응(reaction)은 시료를 가열-냉각 후 동일한 시료를 재차 실험함으로써 구별이 가능하다. 경화(curing)와 같은 화학반응은 비가역적이며 결정의 용융은 가역적이라 할 수 있다. 따라서 thermoplastic의 열이력(thermal history)과 완화현상(enthalpy relaxation)은 반복 실험을 통해 제거되며 본래의 결정 peak을 얻을 수 있게되는 것이다.
3. 시약 및 기구
1. DSC equipment : Du point 900 whith DSC cell, Perkin-Elmer DSC 7, or other.
2. source of dry nitrogen at low pressure
3. colling accessory
4. PET sample
5. 액체 질소
4. 실 험 방 법
① DSC 의 전원을 켜고 1시간 이상 Start up 시키고, sample을 준비한다.
② sample을 거름종이나 기타 이물질과의 접촉을 최대한 피하면서 약 10mg정도를 잘라내고,
비어있는 pan과 pan뚜껑의 무게를 mg단위까지 정확하게 잰다.
③ pan안에 잘라낸 sample을 넣고 뚜껑을 닫은뒤 무게를 mg 단위까지 정확하게 잰다.
④ DSC 가 충분히 start up 되었는지 확인하고 준비가 되었으면 뚜껑을 열고 sample과
reference pan을 DSC에 장치한다.
⑤ set up : 온도를 150℃ 로 고정시키고, scanning 속도를 20c/min으로 하고 분석 진행
⑥ 분석과정을 한번 더 반복한다. ( solvent 및 불순물의 확실한 제거 및
T_g
확인 )
⑦ 결과 slope 및 parameter간격을 조정하여 최대한 정확한
T_g
를 찾는다.
⑧ 분석이 끝나면 DSC전원을 끄고 정비.
References
1. 고려대학 화공생명 공학과, "화공생명 공정실험"
2. R.B. Prime, in " Thermal Characterization of Polymeric Materials", E.A. Turi, Ed,
Academic Press, New York (1981), Chap 5.
3. T. Ozawa, j. Thermal Anal, 2, 301 (1970)
4. A.A. Duswaalt, Thermochem. Acta, 8, 57 (1974)
5. http://www.yeonjin.com/makers/mt/fp/fp900.htm
6. http://www.scinco.com
* References 의 기술방식은 1999년에 발표된 "방사선 조사된 키토산을 이용한 향균기능 의료용 섬유 제조 - 노영창, 이순근, 권오현" 의 방식을 참조 하였습니다.

키워드

DSC,   시차주사열량계,   유리전의