재료의 조성 측정방법(XRD, TGA, DTA, FTIR, AES, EDS, XRF, ICP-MS, AAS, XPS)

목차

재료의 조성 측정방법
1. XRD (X-ray Diffraction)
(1)X-ray 기본원리
1. X-ray란?
2. X-ray의 발생
3. 분석에 이용하는 X-ray는?
(2)Bragg’s Law
1. X-선 회절의 조건은?
2. Direction of Diffracted Beam
(3)XRD 시스템
1. XRD 구성
1) X-ray 발생장치(X-ray Generator)
2). Goniometer
3) 계수기록장치(Electronic Circuit Panel)
4)Filter
(4)XRD 실험방법
1. 분말X선회절법에 의한 동정법의 특징
2. X선에 의한 동정법의 한계
3. ICDD card
4. 색인서(Index book)
2. TGA (ThermoGravimetric Analysis)
(1) 장치 구성
(2) 전자저울 종류
(3) TG의 가중기법
1. TG 곡선의 의미
2. TG 미분곡선
3. 미분곡선을 이용하는 이점
4. 전형적인 TG-curve
(4) 분석방법
1. 조성의 분석
2. 열안정성
3. 분해반응속도 항수의 계산
4. 응용예
3. DTA (Differential Temperature Analyzer)
(1) 장치 구성
(2) 결과 분석
(3) DTA peak 해석
(4) 시차온도곡선의 이해
(5) DTA의 특징
4. FTIR (Fourier transform infrared spectroscopy)
(1) 기본원리
(2) FTIR의 특성
(3) FTIR의 구성
(4) FTIR에서의 Sampling 기법
5. AES(Auger Electron Spectroscopy)
(1) 기본원리
(2) AES/SAM의 구조
(3) AES분석의 종류
(4) 충전효과(charging effect)
(5) 주요 적용 범위
(6) 시료 준비
(7) 장점과 단점
6. EDS(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)
(1) EDS 개요
(2) EDS를 이용한 정성분석
(3) EDS를 이용한 원소의 정량분석
7. XRF (X-Ray Flourescence Spectrometry)
(1) X-선 형광이란
(2) XRF의 이용
(3) XRF의 종류
(4) 측정 방법
8. ICP-MS (Inductively Coupled Plasma)
(1) ICP-MS란?
(2) 구성장치
(3) 기존 장비와의 비교
9. AAS (atomic absorption spectroscopy)
(1) AAS원리
(2) AAS의 구성
(3) 감도 및 검출 한계
(4) 적용범위
(5) 분석방법
10. XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy)
(1) 기본원리
(2) ESCA 장치의 주요 구조
(3) 광전자 스펙트럼 (Photoelectron spectrum)
(4) 화학적 이동 (Chemical shift)
(5) 정량 분석 (Quantitative analysis)
Reference

본문내용

이에 따른 정전기적 상호작용에너지 때문이라고 풀이된다. 이 Chemical shift 현상을 이용하면 전자의 결합에너지를 정확히 측정함으로써 원소의 성분만이 아니라 그 원소의 화학결합상태까지 알아낼 수 있다.
(2) ESCA 장치의 주요 구조
ESCA 장치는 광원인 X선과 광전자의 운동 에너지를 측정하는 전자 에너지 분광계(electron energy spectrometer)로 크게 둘로 나눌 수 있다.
X선은 흔히 장파장 X선(soft X-ray)이라고 불리는 마그네슘과 알루미늄의 Kα선이며 특별한 경우를 제외하고는 단색화 장치(monochromator)를 거치지 않고 그냥 이용된다. X선 발생기에서는 텅스텐 필라멘트로부터 방출되는 열전자가 가속되어 과녁(target) 물질인 마그네슘 또는 알루미늄에 충돌하면 과녁 물질의 특성 X선이 나온다. 마그네슘의 Kα선은 1253.6 eV, 알루미늄 의 Kα선은 1486.6 eV의 에너지를 가진다.
전자 에너지 분광계는 주로 정전기 에너지 분석기(electrostatic energy analyzer)이며 가장 흔히 쓰이는 것으로는 반구형 에너지 분석(hemispherical energy analyzer, HSA)과 원통형 거울 분석기(cylindrical mirror analyzer, CMA)를 들 수 있다.
X선 발생기와 전자 에너지 분광계는 초고진공(UHV) 계에서 작동하며 따라서 분석하고자 하는 시료도 초고진공 계에서 안정한 것이어야 한다.
(3) 광전자 스펙트럼 (Photoelectron spectrum)
광전자 스펙트럼은 횡축을 결속 에너지로, 종축을 전자의 계수율[counting rate, cps(counts per second)로 나타냄], 즉 1 초 동안 검출기(detector)에 도달하는 전자의 개수로 하여 도시한다. 횡축은 흔히 오른쪽 끝을 결속 에너지가 영인 점으로, 왼쪽 끝을 광자의 에너지보다 약간 낮은 값인 1000 eV 정도로 (알루미늄 X선을 쓸 때 필요에 따라서는 1400 eV까지)취한다. 그러므로 오른쪽으로 갈수록 결속 에너지가 낮아져 맨 오른쪽이 결속 에너지가 영인 Fermi 준위가 된다.
Spectrum은 에너지가 낮은 전자로부터 광전자, Auger 전자 등 여러 종류의 전자들이 형성하는 많은 봉우리(peak)들로 구성되어 있다. 광전자 봉우리는 보통 수많은 저에너지 전자들의 바탕 스펙트럼(background spectrum) 위로 뚜렷이 관찰되나 농도가 낮은 원소들의 광전자 봉우리는 바탕 스펙트럼에 묻혀 잘 안 보이기도 한다. 이러한 개관 스펙트럼을 관찰하여 대략적인 원소 분석이 가능해진다. 어떤 특정한 봉우리를 자세히 살펴보려면 그 봉우리가 위치하는 좁은 결속 에너지 구간에서 스펙트럼을 여러 번 취하여 이들을 누적함으로써 분별능이 개선된 고분별능 스펙트럼(high resolution spectrum)을 얻고, 이를 면밀히 분석하여 그 봉우리가 주는 원소의 화학적 환경이나 표면 농도 등을 연구할 수 있다.
(4) 화학적 이동 (Chemical shift)
ESCA에서의 화학적 이동은 같은 종류의 원자들이라도 그 원자들이 처해 있는 화학적 환경이 다르게 되면 이들의 결속 에너지가 조금씩 달라지는 현상을 의미한다. 원자가 처해 있는 화학적 환경은 형식적 산화 상태(formal oxidation state), 분자의 환경, 격자 자리 등의 차이에 따라 다르다. 이 화학적 이동을 이용하면 원자들의 화학적인 정보를 얻게 되므로 ESCA를 화학 분석에 아주 유용하게 쓸 수 있게 된다.
(5) 정량 분석 (Quantitative analysis)
원소의 시료에서의 단위 부피 당 개수가 많을수록 그 원소로부터 방출되는 광전자의 수도 많을 것이고 따라서 이 광전자가 보이는 특성 광전자 봉우리의 면적도 커지게 된다. 그러므로 특성 광전자 봉우리의 면적으로부터 원소의 표면 농도를 측정할 수 있다. 시료의 표면을 구성하는 원소의 정량 분석을 행하려면 에너지 분석기의 전자 증배관(electron multiplier)에 도달하는 광전자의 개수를 측정해야 한다. 그러나 광전자의 개수는 스펙트럼 상에 나타나는 광전자 봉우리의 넓이에 정비례하지는 않는다. 광전자가 스펙트럼 상에 보이는 광전자 봉우리의 넓이에 관한 표현은 어떤 종류의 에너지 분석기를 쓰는지, 분석기를 어떤 방식으로 쓰는지, 시료와 분석기의 기하학적인 배치를 어떻게 하는지에 따라 달라질 수 있다.
Reference
-Journal of Colloid and Interface Science/ 279(2)/ pp.326-340 (2004)
-기기분석의 원리와 응용/ 박면용/ 녹문당
-나노소재기기 수업자료
-투과 전자현미경학 개론/ 성창모/ 반도출판사/ 56~58P(Bragg's Law부분)
-ChemiiLab, DSC(Differential Scanning Calorimetry)/DTA(Differential Thermal Analysis)
-OK Lab, Thermogravimetric Analysis (TGA)
-Thermal analysis Technical literature (theory and applications), TA instruments, 1994,
-http://www.kumnong.co.kr/wwwboard-3.0.1/data/kumnote/ksh_dta.pdf
-www.ricta.or.kr/.../textile_heatanalysys.htm
-http://platin.kr/110003513561
-http://platin.kr/110003145345
-http://platin.kr/110016658107
-http://www.sqeng.co.kr/data/x-ray.pdf
-http://www.physics.pdx.edu/~pmoeck/phy381/Topic5a-XRD.pdf
-http://www.seceng.co.kr/images/DC/data/X-ray.pdf
-http://www.softdisc.co.kr/xrda.html
-http://www.softdisc.co.kr/Qual.html
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조성측정방법,   XRD,   TGA,   DTA,   FTIR,   AES,   EDS,   XRF