목차
Ⅰ. Introduction
Ⅱ. Experimental
Ⅲ. Results
Ⅳ. Discussion
Ⅴ. Conclusion
Ⅵ. Reference
Ⅱ. Experimental
Ⅲ. Results
Ⅳ. Discussion
Ⅴ. Conclusion
Ⅵ. Reference
본문내용
사진을 관찰해보면 입경크기와 모양이 균일하다는 것을 볼 수 있고, 입경의 크기는 약 0.09~0.1 정도로 보인다는 것을 알수있다.
다른 조와의 비교표
조
온도
(°C)
개시제
농도(wt%)
반응전환율
(%)
입경크기
(㎛)
분자량
(g/mol)
1
75
0.8
72
0.3
8,100
2
75
0.4
72.5
0.09~0.1
11,500
3
75
0.6
91.9
0.3
11,200
4
85
0.4
76.2
0.15~0.2
10,900
5
85
0.6
45.9
0.15~0.2
61,600
6
85
0.8
60
0.18~0.2
4,700
7
65
0.8
49.2
0.1
4,900
8
65
0.4
21.8
0.15~0.2
11,700
온도 동일한 조와의 비교 (1, 2, 3조 비교)
조
온도
(°C)
개시제
농도(wt%)
반응전환율
(%)
입경크기
(㎛)
분자량
(g/mol)
1
75
0.8
72
0.3
8,100
2
75
0.4
72.5
0.09~0.1
11,500
3
75
0.6
91.9
0.3
11,200
- 온도가 동일한 경우 개시제의 농도에 따라 분자량의 차이를 보이는데 개시제의 농도가 가장 낮은 본 조가 분자량이 가장 높게 나왔다. 1조와 3조를 비교해 봐도 개시제의 농도가 더 낮은 3조의 분자량이 더 높게 나왔다. 유화 중합에서는 유화제의 농도가 분자량에 영향을 미치는데 무유화 중합에서는 유화제를 이용한 반응이 아니기 때문에 개시제의 농도가 높을수록 반응속도가 증가하게 되고 그 결과 종결반응의 확률이 높아져 분자량에 큰 영향을 미쳤다고 사료된다.
개시제 농도 동일한 조와의 비교(2, 4, 8조 비교)
조
온도
(°C)
개시제
농도(wt%)
반응전환율
(%)
입경크기
(㎛)
분자량
(g/mol)
2
75
0.4
72.5
0.09~0.1
11,500
4
85
0.4
76.2
0.15~0.2
10,900
8
65
0.4
21.8
0.15~0.2
11,700
- 개시제의 농도가 동일한 경우 온도에 따라 반응전환율과 분자량의 차이를 보이는데, 위의 실험 결과에서는 온도가 가장 낮은 8조가 반응전환율이 가장 낮게나왔고 반면에 분자량은 가장 높게 나왔다. 또한 온도가 가장 높은 4조는 반응전환율이 가장 높게 나왔고 분자량은 가장 낮게 나왔다. 이론적으로 온도가 높을수록 단량체와 개시제의 activity가 증가하게 되어 충돌횟수가 증가하게 되고 이에 따라서 반응속도는 높아지게 된다. 반응속도가 높아짐에 따라 종결확률이 높아져 분자량에 영향을 미쳤다고 사료된다.
입경크기 비교
조
온도
(°C)
개시제
농도(wt%)
입경크기
(㎛)
1
75
0.8
0.3
2
75
0.4
0.09~0.1
3
75
0.6
0.3
4
85
0.4
0.15~0.2
5
85
0.6
0.15~0.2
6
85
0.8
0.18~0.2
7
65
0.8
0.1
8
65
0.4
0.15~0.2
1조 2조 3조
4조 5조 6조
7조 8조
- 이번 실험 조들의 입경크기는 최소 0.09 ~ 0.3 로 측정되었다. 각 조마다 입경의 크기가 일정한 것을 볼 수 있고, 유화 중합에서는 각 조의 유화제의 농도에 따라 입경의 크기가 달라지는 것을 볼 수 있었지만 이번 무유화 중합에서는 유화 중합에서 보였던 것만큼 큰 차이를 보이지 않았다.
유화 중합과 무유화 중합의 차이
유화 중합과 무유화 중합의 차이는 계면활성제의 사용 여부로부터 출발한다. 대부분의 monomer들은 물에 잘 녹지 않는다. 그래서 유화 중합에서는 계면활성제가 micelle을 형성하여 monomer가 수용액 속에서 잘 분산되어 반응할 수 있는 장소를 제공해준다. 반면 우리가 이번 무유화 중합에 사용했던 MMA는 물에 대한 용해도가 상온에서 1.5 g/100 ml 물 (at 20 ℃) 이다. 따라서 monomer의 물에 대한 친화도를 이용하여 계면활성제 없이도 중합을 할 수 있다. 또한 우리가 개시제로 사용하는 KPS(K2S2O8)를 보면 물에 대한 용해도가 물 100g당 4.7g이다. 이런 개시제의 물에 대한 친화도도 중합반응시 반응물들이 수용액 속에서 잘 분산될 수 있도록 도와준다. 우리가 계면활성제를 사용하지 않는 무유화 중합방법을 사용함으로써 얻는 이익은 계면활성제로 인한 최종 생성물의 오염이 없다. 따라서 polymer의 오염물로 인한 물성의 저하를 크게 줄일 수 있다.
Ⅴ. Conclusion
이번 무유화 중합의 실험과정은 지난 유화 중합의 실험과정에서 유화제의 사용만 제외하면 비슷하였다. 지난 실험과 실험과정이 비슷하여 능숙하게 실험을 진행하였고, 지난 실험에서 오류를 일으킬 수 있는 요소가 너무 많았기 때문에 이번에는 그 요소를 최소화 하려고 많은 노력을 기울였다. 유화 중합 실험 때 stirring speed를 나타내는 장치가 없는 교반기를 사용하여 대략적으로 다른 조의 속도를 보고 비슷하게 맞춘 반면, 이번 실험에서는 정확히 300rpm의 stirring speed를 유지할 수 있는 장비를 사용하였다. 그리고 Ostwald점도계로 점도를 측정 할 때도 이번에는 30초 이상이 나오는 점도계를 사용하였다. 이전의 10초 이하로만 나오는 점도계로는 아무래도 상대적으로 사람의 반응속도에 따른 오차의 영향을 30초대로 나오는 점도계보다 많이 받기 때문에 조금 더 정확한 측정이 가능하리라고 생각했었다.
그렇지만 향온조의 온도가 일정하게 유지되지 않았던 점이 마음에 걸렸다. 반응을 진행하는 동안 항온조의 온도는 75 ℃를 나타냈지만, 실제 온도계로 측정해 보니 75 ± 5 ℃로 유동적으로 온도가 변화하였다. 일정하지 않은 온도가 반응속도와 분자량에 영향을 미쳤을 것이다.
Ⅵ. Reference
1. 고분자 화학 입문, 박문수 외 공역, 자유아카데미 2003
2. 고분자합성화학, 정평진, 동명사, 2003
3. 고분자실험, 한국고분자학회, 자유아카데미, 2003
4. 유기공업화학, 박래정, 청문각, 1997
5. 고분자공업화학, 이정화, 삼광출판사, 1996
6. 고분자화학, 안태완, 문운당, 2001
7. http://www2.inha.ac.kr/~k1031/home.htm
8. http://iws.inha.ac.kr/~hybrid/
다른 조와의 비교표
조
온도
(°C)
개시제
농도(wt%)
반응전환율
(%)
입경크기
(㎛)
분자량
(g/mol)
1
75
0.8
72
0.3
8,100
2
75
0.4
72.5
0.09~0.1
11,500
3
75
0.6
91.9
0.3
11,200
4
85
0.4
76.2
0.15~0.2
10,900
5
85
0.6
45.9
0.15~0.2
61,600
6
85
0.8
60
0.18~0.2
4,700
7
65
0.8
49.2
0.1
4,900
8
65
0.4
21.8
0.15~0.2
11,700
온도 동일한 조와의 비교 (1, 2, 3조 비교)
조
온도
(°C)
개시제
농도(wt%)
반응전환율
(%)
입경크기
(㎛)
분자량
(g/mol)
1
75
0.8
72
0.3
8,100
2
75
0.4
72.5
0.09~0.1
11,500
3
75
0.6
91.9
0.3
11,200
- 온도가 동일한 경우 개시제의 농도에 따라 분자량의 차이를 보이는데 개시제의 농도가 가장 낮은 본 조가 분자량이 가장 높게 나왔다. 1조와 3조를 비교해 봐도 개시제의 농도가 더 낮은 3조의 분자량이 더 높게 나왔다. 유화 중합에서는 유화제의 농도가 분자량에 영향을 미치는데 무유화 중합에서는 유화제를 이용한 반응이 아니기 때문에 개시제의 농도가 높을수록 반응속도가 증가하게 되고 그 결과 종결반응의 확률이 높아져 분자량에 큰 영향을 미쳤다고 사료된다.
개시제 농도 동일한 조와의 비교(2, 4, 8조 비교)
조
온도
(°C)
개시제
농도(wt%)
반응전환율
(%)
입경크기
(㎛)
분자량
(g/mol)
2
75
0.4
72.5
0.09~0.1
11,500
4
85
0.4
76.2
0.15~0.2
10,900
8
65
0.4
21.8
0.15~0.2
11,700
- 개시제의 농도가 동일한 경우 온도에 따라 반응전환율과 분자량의 차이를 보이는데, 위의 실험 결과에서는 온도가 가장 낮은 8조가 반응전환율이 가장 낮게나왔고 반면에 분자량은 가장 높게 나왔다. 또한 온도가 가장 높은 4조는 반응전환율이 가장 높게 나왔고 분자량은 가장 낮게 나왔다. 이론적으로 온도가 높을수록 단량체와 개시제의 activity가 증가하게 되어 충돌횟수가 증가하게 되고 이에 따라서 반응속도는 높아지게 된다. 반응속도가 높아짐에 따라 종결확률이 높아져 분자량에 영향을 미쳤다고 사료된다.
입경크기 비교
조
온도
(°C)
개시제
농도(wt%)
입경크기
(㎛)
1
75
0.8
0.3
2
75
0.4
0.09~0.1
3
75
0.6
0.3
4
85
0.4
0.15~0.2
5
85
0.6
0.15~0.2
6
85
0.8
0.18~0.2
7
65
0.8
0.1
8
65
0.4
0.15~0.2
1조 2조 3조
4조 5조 6조
7조 8조
- 이번 실험 조들의 입경크기는 최소 0.09 ~ 0.3 로 측정되었다. 각 조마다 입경의 크기가 일정한 것을 볼 수 있고, 유화 중합에서는 각 조의 유화제의 농도에 따라 입경의 크기가 달라지는 것을 볼 수 있었지만 이번 무유화 중합에서는 유화 중합에서 보였던 것만큼 큰 차이를 보이지 않았다.
유화 중합과 무유화 중합의 차이
유화 중합과 무유화 중합의 차이는 계면활성제의 사용 여부로부터 출발한다. 대부분의 monomer들은 물에 잘 녹지 않는다. 그래서 유화 중합에서는 계면활성제가 micelle을 형성하여 monomer가 수용액 속에서 잘 분산되어 반응할 수 있는 장소를 제공해준다. 반면 우리가 이번 무유화 중합에 사용했던 MMA는 물에 대한 용해도가 상온에서 1.5 g/100 ml 물 (at 20 ℃) 이다. 따라서 monomer의 물에 대한 친화도를 이용하여 계면활성제 없이도 중합을 할 수 있다. 또한 우리가 개시제로 사용하는 KPS(K2S2O8)를 보면 물에 대한 용해도가 물 100g당 4.7g이다. 이런 개시제의 물에 대한 친화도도 중합반응시 반응물들이 수용액 속에서 잘 분산될 수 있도록 도와준다. 우리가 계면활성제를 사용하지 않는 무유화 중합방법을 사용함으로써 얻는 이익은 계면활성제로 인한 최종 생성물의 오염이 없다. 따라서 polymer의 오염물로 인한 물성의 저하를 크게 줄일 수 있다.
Ⅴ. Conclusion
이번 무유화 중합의 실험과정은 지난 유화 중합의 실험과정에서 유화제의 사용만 제외하면 비슷하였다. 지난 실험과 실험과정이 비슷하여 능숙하게 실험을 진행하였고, 지난 실험에서 오류를 일으킬 수 있는 요소가 너무 많았기 때문에 이번에는 그 요소를 최소화 하려고 많은 노력을 기울였다. 유화 중합 실험 때 stirring speed를 나타내는 장치가 없는 교반기를 사용하여 대략적으로 다른 조의 속도를 보고 비슷하게 맞춘 반면, 이번 실험에서는 정확히 300rpm의 stirring speed를 유지할 수 있는 장비를 사용하였다. 그리고 Ostwald점도계로 점도를 측정 할 때도 이번에는 30초 이상이 나오는 점도계를 사용하였다. 이전의 10초 이하로만 나오는 점도계로는 아무래도 상대적으로 사람의 반응속도에 따른 오차의 영향을 30초대로 나오는 점도계보다 많이 받기 때문에 조금 더 정확한 측정이 가능하리라고 생각했었다.
그렇지만 향온조의 온도가 일정하게 유지되지 않았던 점이 마음에 걸렸다. 반응을 진행하는 동안 항온조의 온도는 75 ℃를 나타냈지만, 실제 온도계로 측정해 보니 75 ± 5 ℃로 유동적으로 온도가 변화하였다. 일정하지 않은 온도가 반응속도와 분자량에 영향을 미쳤을 것이다.
Ⅵ. Reference
1. 고분자 화학 입문, 박문수 외 공역, 자유아카데미 2003
2. 고분자합성화학, 정평진, 동명사, 2003
3. 고분자실험, 한국고분자학회, 자유아카데미, 2003
4. 유기공업화학, 박래정, 청문각, 1997
5. 고분자공업화학, 이정화, 삼광출판사, 1996
6. 고분자화학, 안태완, 문운당, 2001
7. http://www2.inha.ac.kr/~k1031/home.htm
8. http://iws.inha.ac.kr/~hybrid/