[분석화학실험]요오드법에 의한 비타민 c 분석

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목차

1. title 요오드법에 의한 비타민 c 분석

2. Date

3. Object 산화 환원 적정법 중 직접요오드 적정법과 간접요오드 적정법에 대해 알아보고 간접요오드법을 이용하여 Ascorbic acid의 양을 구하여 본다.

4. Apparatus & Reagent

- 삼각플라스크(100ml), 피펫(10ml), 뷰렛(20ml), 비커(100ml), 전자저울, 메스실린더, 유리막대

- 0.1M Na2S2O3 , 0.3M H2SO4, 0.01M KIO3, Ascorbic acid, 녹말 지시약, KI

본문내용

의 부피로부터 단순히 값을 계산해 나가는 것이 아니다. 이는 지시용액을 두가지 사용하였고 분석물질과 반응하고 남은 첫번째 시약과 반응한 두 번째 시약의 부피로를 이용해서 계산을 시작하므로 직접적정과 다르기 때문이다. 데이터 계산을 하기 위해 실험에 사용된 반응식을 자세히 살펴보면, I-가 과량이 사용되었음을 알 수 있다. 이는 반응식에서 표준용액을 이용해 반응식의 몰수비로부터 반응 후 생성물의 몰 수를 구하기 위함이다. IO3-는 I-와 반응하여 I3-를 생성하는 것을 반응식을 통해 알 수 있다. 여기에서, IO3-가 KIO3표준용액에서 오기 때문 IO3-가 모두 반응할 수 있도록 KI를 과량 사용하는 것이다. 그렇게 되면, KIO3몰 수로부터 반응 후의 I3-를 계산하여도, 반응물이 모자라 미처 반응하지 못하는 경우로 오차가 발생해 계산값과 다르게 나오는 일이 적어지게 된다.
이번 실험에서는 대부분의 적정에서 지시약을 처음부터 넣어서 색변화를 관찰하는 경우와 다르게 녹말 지시약을 처음부터 넣지 않고 적정되는 중간과정에서 넣는 것을 확인 할 수 있었다. 그 이유는 I3-가 녹말지시약과 갈색의 착물을 형성하기 때문이다. 녹말 지시약이 I3-주변을 둘러싸면서 Ascorbic acid와 반응을 일으키는데 방해를 하게 되고, 결과적으로는 Ascorbic acid의 정량측정이 어려워진다.
Na2S2O3 로 적정하는 도중 삼각플라스크 안의 실험 용액이 옅은 노란색을 띄게 된다. 옅은 노란색이 되었다는 것은 종말점이 가까워졌다는 것으로 I3-들이 용액에 조금 남아 있다는 것을 의미한다. 이때 녹말 용액을 가하여 진한 청색을 띄게 하고 Na2S2O3를 더 넣어 투명하게 만들면 종말점에 이르게 되는 것이다.
실험은 총 2회 반복하여 진행했고 각각의 넣어준 Na2SO3의 부피를 측정하여 구한 평균은 7,1mL 였고 반응식으로부터 Ascorbic acid의 mg을 계산한 결과, 201g 으로 오차율은 0.5%다. 오차율이 적기 때문에 실험은 만족한 결과를 냈다고 할 수 있다. 적은 오차 였지만 좀 더 정확한 값을 얻기 위해서는, 무엇보다도 색 변화를 정확하게 확인할 수 있어야 한다. 실험 반복횟수를 더 늘린다면, 이론값에 근접한 실험 때의 색 변화를 기록하여 보다 정확한 실험값을 얻을 수 있을 것이다.
9. Reference
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키워드

요오드 적정법,   간접 요오드 적정,   역적정,   분석화학실험