NaCl 및 AgNO3 표준용액 제조와 침전적정법

목차

1.Title

2.Abstract

3.Introduction
① 실험목표
② 염화나트륨
③ 크롬산칼륨
④ 질산은
⑤ 은적정법
⑥ Mohr 적정법

4. Materials & Methods
① Materials
가. 시약
나. 기구
② Methods
가. 0.1N NaCl 표준용액 제조
나. 0.1N AgNO3 표준용액 제조
다. NaCl의 정량

5. Results
가. 0.1N NaCl 표준용액 제조 결과
나. 0.1N AgNO3 표준용액 제조 결과

6. Discussion
[오차원인]
[조별비교]
[논문비교]

7.Reference

8.Acknowledgement



<Homework>

1. 문제
답

2. 은적정법에 대해 말하시오.
[은 적정법]
(1)Mohr 법
(2) Volhard 법
1)직접법
2)간접법
(3)Fajans 법

본문내용

로 사용하는가 다음 반응이 일어나 크롬산 이온의 농도가 낮아져 지시약의 감도를 떨어뜨린다. 용액의 액성이 센산성이면 NaHCO3로 용액을 중화 시켜야 한다.
센염기성 용액에서는 AgNO3가 지시약과 반응하여 적갈색의 Ag2CrO4를 만들기 전에 다음과 같은 반응이 먼저 일어나 적정에서 오차를 수반하게 된다. 이 경우에는 오차를 줄이기 위하여 HNO3로 미리 중화시켜 적정한다.
이 적정법은 와 는 직접 정량할 수 있으나 와 는 과 반응하여 생성하는 AgI와 AgSCN이 지시약으로 사용하는 이온을 흡착하여 당량점 이전에 변색함으로써 적당하지 않다. 한편, 지시약 K2CrO4을 첨가할 때는 종말점에서 가 와 반응하여 적갈색의 Ag2CrO4가 생성되어 종말점을 확인할 수 있도록 최소량을 사용하여야 한다.
(2) Volhard 법
Volhard법은 은이온을 질산 산성용액에서 티오시안산칼륨(EH는 티오시안산암모늄)의 표준용액으로 침전법 적정하는 것을 말한다. 이때 생긴 침전 AgSCN의 Ksp는 1.1*10-12이다. 이 적정에서 지시약은 Fe(Ⅲ)을 사용하고, 이것은 적정의 종말점에서 과량으로 적가된 SCN-과 반응하여 붉은색의 가용성 착물 Fe(SCN)2+을 생성한다.
철명반(Fe2(SO4)3(NH4)2(SO4)을 지시약으로 사용하는 방법이며, 여기에는 직접법과 간접법 두 가지가 있다.
1)직접법
을 로 적정하는 경우 철명반을 지시약으로 사용하는 방법이며, 종말점에서는 와 과 반응하여 rhodan철을 형성하는데 이것은 반응이 예민하여 미량의 에 대해서도 용액의 색깔이 붉게 변한다.
2)간접법
을 함유하는 시료 용액에 과량의 AgNO3 표준용액을 가하여 반응시킨 다음 남은 을 표준용액으로 역적정하는 방법이다. 이 때도 지시약으로 Fe(SCN)2+:철명반을 사용하며, 관계되는 반응식은 다음과 같다.
이 방법은 산성 용액에서 적정하는데 주로 HNO3을 사용한다. 만약 H2SO4나 HCl 산성에서는 이들 산이 와 반응하여 불용성의 침전을 생성하므로 오차의 원인이 된다.
(3)Fajans 법
이 적정법은 흡착지시약을 이용하는 방법으로서 Mohr법과 마찬가지로 중성 또는 약한 염기성 용액에서 사용한다. 이 과정을 알기 위해서는 침전물의 전하를 고려해야한다. Ag+를 Cl-에 첨가하면 당량점에 도달하기 전에 용액에는 과량의 Cl-이온이 있을 것이다. 일부 Cl-는 AgCl표면에 선택적으로 흡착되어 결정 표면에 음전하를 띄게한다. 당량점 이후의 용액에는 과량의 Ag+가 있다. Ag+양이온은 결정표면에 흡착되어 침전물 입자가 양전하를 갖게 된다. 당량점에서는 음전하에서 양전하로 급격히 변화한다. 적정이 시작되는 순간 아래 그림과 같이 생성된 Colloid 상태의 AgCl 입자에 이 흡착하고 다시 그 주위에 이 존재하게 된다. 계속하여 적정하여 당량점에 이르게 되면 그림 10-3에서 보는 바와 같이 AgCl 입자의 표면에 이 흡착되고 그 바깥에 가 위치하게 되며, 이 때 용액 중에 흡착지시약()이 들어 있으면 대신에 가 흡착되어 침전의 색깔이 변하게 되는 것이다.
음이온으로 작용하는 흡착지시약으로는 fluorescein이 흡착지시약으로 자주 사용되며, dichlorofluorescein과 eosin도 자주 사용하는 흡착지시약이다. Dichlorofluorescein은 pH4~8 사이에서 사용하며, 당량점에서는 황색에서 적색으로 변색한다. Eosin은 pH2~8사이에서 사용하며, 당량점에서는 엷은 분홍색에서 적색으로 변색한다. 반면에 양이온으로 작용하는 흡착지시약으로는 rhodamine 6G과 methyl violet이 주로 사용되며, 이들 지시약은 황색에서 보라색으로 변색한다.

키워드

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