상변태에 따른 열분석(2원계 합금의 열분석실험 및 조직 관찰)

소개글

상변태에 따른 열분석(2원계 합금의 열분석실험 및 조직 관찰)에 대한 보고서 자료입니다.

목차

서론
가.실험목적
나.관련이론
1.열분석
2.상태도
3.냉각곡선과 상태도의 관계
4.공정형 상태도
5.공정 합금의 조직 및 구역
6.아공정과 과공정
7.x선 회절

본론
가.실험방법
나.실험결과
1.각 조성별 냉각곡선
2. 상태도
3.XRD 상분석

결론
가.실험에 따른 고찰
나.참고문헌

본문내용

Pb-Sn 합금을 가로, 세로 1cm, 높이 0.5cm로 준비한다.
※전자선을 금속에 충돌시키는 실험이기 때문에 시편의 수평이 중요하기 때문에 수평을 유지한다. 4조와 같은 경우는 Sand Paper #400을 이용하여 연마 시켰다.
6. x-선 회절분석기를 통한 성분 검사를 실시한다.
나. 실험 결과
각 조성별 냉각곡선
조성
Pb(wt%)
100
90
81.7
70
60
50
38.1
30
26
10
1.5
·
Sn(wt%)
·
10
18.3
30
40
50
61.9
70
74
90
98.5
100
※ 조성별 냉각곡선이며 불연속점(상변태점)과 절점구간 및 각각의 온도를 나타낸다.
Origin을 활용한 Pb-Sn합금 상태도 그리기
※각 절점구간의 온도와 불연속점(상변태점)의 온도를 확인하고, Origin을 활용하여 Pb-Sn 합금의 상태도를 그린 것이다.
Pb-Sn 평형 상태도
⇒ 본 4조에서는 Pb-Sn의 열분석을 통해 얻은 데이터로 만든 평형상태도는 기존의 상태도와 비슷한 부분이 있지만 눈에 띄게 큰 차이를 보이는 측정 온도의 오차범위가 보이게 되는데, 조성이 Pb 100%의 구간이다 이때의 예측되는 온도는 327℃이어야 하지만 측정 결과는 312℃로 약 15℃가량의 차이를 보이고 있다. 잠열 구간인 즉 상변태점의 불안정한 값들 때문일 수도 있지만 제가 생각하기로는 흑연 도가니에 있던 불순물이나 온도 측정 시 열전대가 흑연도가니 안에 가까이 붙어 있거나 실험 도중의 흔들림이 원인이라고 생각되어진다.
Pb-Sn합금 XRD-Data 상분석 및 분석
⇒각 조성 별로 열분석을 마친 후 조성별로 XRD 성분검사를 통한 각 상에 따른 2-theta, intensity와 각 Peek의 상, 면지수를 확인하여 표기하였다.
여기서 상분석을 할 경우 각 조성이 나타내는 주 Peek가 3~4개 이상의 일치를 보이면 그 맞는다고 본다.
조건
2theta
20~80 degree
step
0.05 degree
scan speed
0.2 sec/step
ICDD Data 확인 시 이때 의 2-theta값과 그에 따른 intensity와 면지수를 확인 할 수가 없어 면지수를 결정할 하지 못하였고, Sn이라는 유추만 하였다.
3.결론
가. 실험에 따른 고찰
⇒이번 실험은 합금의 열분석인 냉각곡선과 그에 따른 불연속점(상변태점)을 확인 하여 상태도를 도출해보며 그 합금의 XRD 상 분석을 해보는 실험이었다.
상변태
먼저 냉각 곡선의 경우에는 절점구간과 과냉각구간 상변태점을 확인 할 수가 있었는데, 이론상에서는 쉽게 볼 수 있던 절점 구간과 과냉각 구간이 육안으로 확인 할 수 있을 정도의 데이터 수치가 나오지 않아 조금의 오차가 있을 거라고 생각되어진다. 그리고 이 오차에서 절점구간을 결정하는데 큰 영향을 주는 건 Pb의 함량이 큰 영향을 준다는 걸 예측 할 수 있었다.
예상과는 달리 상변태점은 쉽게 관측할 수 있는 데이터가 나왔지만, 합금의 녹는점은 각각의 금속의 녹는점의 절반수준이었을 거라는 예상을 하였는데 데이터 수치 및 그래프를 작성 해보았을 때 예상과는 다른 걸 확인할 수 있었다.
Pb 100wt% 부분에는 예상 녹는점은 327℃였지만 그보다 15℃의 차를 보였으며 Sn 100wt%에서는 예상 온도가 323℃였지만 그보다 6℃가 높게 나왔다. 이 오차는 위에 결과에 도출 했듯이 잠열 구간인 즉 상변태점의 불안정한 값들 때문일 수도 있지만 흑연 도가니에 있던 불순물이나 온도 측정 시 열전대가 흑연도가니 안에 가까이 붙어 있거나 실험 도중의 흔들림이 원인이라고 생각되어진다.
이후에 Pb-Sn 합금을 실온상태에서 식히는 공랭과정을 거쳤는데 여기서 확인 할수 있는건 공랭을 거쳤기 때문에 펄라이트와 페라이트가 존재하며, 강도는 합금을 하기 전 원시료보다 낮을거라고 생각한다.
XRD 상분석
x선 회절선이 폭을 가지는 이유
1.결정립의 크기
결정립의 크기(두께)가 작아지면 회절선의 폭은 넓어지고 희미해진다.
2.결정립 내의 불균일 strain
결정립 내의 불균일한 strain은 회절선의 폭을 넓힌다.
3.입사빔은 완전히 평행하지 못하다.
실제의 입사빔은 parallel rays 뿐만 아니라 divergent ray, convergent ray를 포함한다. 그러므로 회절선의 폭을 넓힌다.
4. 입사빔은 완전히 단색이 아니다.
보통 단색이라고 하는 빔은 연속 스펙트럼과 성분이 함께 존재하는 것이다. 또 성분자체도 약 0.001의 폭이 존재하므로 회절선의 폭을 넓힌다.
X선 회절분석기를 통한 상분석을 하였는데, 합금의 조성이 달라질수록 2-theta에 따른 intensity값은 달라지는 걸 확인 할 수가 있었고, ICDD Data를 이용하여 원시료의 데이터가 아닌 조성별로의 각 상이 나타내는 intensity값을 확인 하며 비교할 수가 있었으며, 각 Peek의 상 및 면지수를 확인하여 표기 하였다. Pb 100wt%의 조성에서 Sn의 함량이 점점 늘려가면 Sn상이 점점 도출되며, 또한 intensity의 값이 점점 증가하며 Pb의 Peek점은 점점 작아지며 Pb 1.5wt%, Sn 100wt%에서는 사라졌다는 걸 확인 할 수가 있었다. 그리고 ICDD Data에서는 확인 할 수 없었던 부분이 나와서 면지수는 표기를 하지 못하였지만 Sn이라는 유추를 만 할 수 있었다. 데이터 분석을 하던 중 X선 회절선이 왜 폭을 가지게 되는지에 대한 이유가 궁금하여 찾아보았을 때, 아래와 같은 이유가 나오게 되었다.
이번 실험을 통해 이론으로만 공정반응 및 금속의 조직의 변화로 인한 금속의 성질 변화에 대해 조금 더 알 수가 있었다. 그리고 XRD 상분석을 통해 x-선 회절을 통해 어떤 상인지와 그로인한 면지수 그리고 결정의 크기도 알 수도 있다는 걸 알 수 있었다.
나.참고 문헌
1)금속재료, 이승편 공저, 청호출판사, p126~162
2)재료과학과 공학 4판, 고진혁, 김진천 등 10명 공저, 사이텔미디어, p271~307
3)공업재료과학, 김인곤, 김광호 등 10명 공저, 피어수 에듀케이션 코리아, p275~317
4)재료과학원론, Barrett, Nix, Tetelman 공저, 지성출판사, p136~153

키워드

냉각곡선,   열분석,   Pb,   Sn,   상태도,   XRD