재결정과 거르기 예비 및 결과 레포트

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본문내용

조는 사용하지 않고 그냥 식혔다.
침전은 뷰흐너 깔대기와 감압플라스크를 이용하여 하였다. 물을 비커에 따른 후 여러번 씻어서 내렸다.
실험 B에서는 실험A에서 얻은 거른 용액에 5M HCl을 용액이 산성이 되도록 하기위해서 우리 조는 HCl을 원래 넣었던 4.1mL보다 많은 양을 3번정도 더 넣었다. 그런데 제한된 시간 내에 실험을 진행하다 보니깐 미처 더 넣은 HCI의 부피를 측정하지 못하여 어쩔수 없이 실험 결과 값에는 4.1mL로 하였다. 그렇게 많은 HCI을 넣으니 pH가 1인 강한 산성이 되었다.
용액을 가열기에 넣고 가열을 하였고 다 녹으면 용액이 식을 때 까지 기다렸다.
이번에는 실험A처럼 앉아서 기다리는 것이 아니라 얼음을 이용해서 더 빨리 식게 하였다.
침전을 거르고 물로 여러번 씻었다.
실험A와 실험B에서 얻은 시료의 무게를 재고 난 후에서야 거름종이의 무게를 재지 않은 것이 생각나서 임의의 거름종이 3개를 (2.180, 2.212, 2.166) 택하여 3개의 거름종이의 평균값을 이 실험에서의 거름종이 무게라고 정하였다.
자기 생각
실험을 통하여 온도에 따른 두 물질의 용해도가 다른 점을 이용하여 재결정을 이해하였고 직접 벤조산과 아세트아닐라이드를 분리해보았다. 그리고 벤조산과 아세트아닐라이드는 용해도가 비슷하여 분리하기 전에 반드시 중화반응을 해야 한다는 사실을 알았다. 벤조산은 물에 약간 녹는데, 이 때 벤조산의 카르복실기 때문에 약한 산성을 띄고 NaoH를 통해 이것을 중화시켜 벤조산을 해리시켜주는 것이다. 이 과정에서 중화시키고 용액을 염기성으로 만들었을 때 지시종이로 측정한 pH는 11정도였다. 또 용액을 산성으로 만들었을때는 pH 1 이였다. 그리고 침전이 생기는 과정에서 실험A와 달리 실험B에서는 얼음을 사용했었는데 용액을 식혀주었을 때 실험B에서 더 빨리 침전이 생기는 것을 관찰할 수 있었다. 이것은 용액의 용해도가 낮아졌다기 보다는 얼을을 사용해서 온도가 더 빨리 내려가 생겼을 것으로 생각한다.
이번 실험에서 우리조의 수득률은 49.31%로 상대적으로 낮게 나왔다. 이렇게 수득률이 낮게 나온 이유는 여러 방면에서 생각할 수 있다.
우선 용액을 식힐 때 완전히 석출되지 않은 상태에서 꺼내어 여과 시켰을수도 있고, 시료를 옮기는 과정에서 용기나 손에 묻어 손실된 양이 있을 수도 있다. 우리조는 용기에 묻어서 손실되는 양을 줄이기 위해서 비커를 많이 씻었는데 비커를 너무 많이 씻어서 많은 증류수를 사용해 용매의 양이 늘어났을 수도 있다.
용매의 양이 늘어날수록 용해되는 벤조산의 양 또한 늘어나게 되는데, 용액을 가열했다가 식히는 데에도 시간이 오래 결려서 한정된 실험 시간 내에 완전히 석출되지 않은 상태에서 여과하여 나타날 수도 있다.
그리고 실험 더 많은 실험결과 값을 얻기 위해서는 온도를 더 낮춰서 용해도를 줄이거나 거름종이에 거를 때 조심해서 바깥쪽으로 용액이 세어 나오지 않게 거르는 방법이 있을수 있겠다. 실험에서 아쉬웠던 점은 침전물의 녹는점도 측정을 하고 싶었지만 그럴수가 없어서 아쉬웠다.

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