(결과) 황산염의 정량

목차

황산염의 정량(결과)



Ⅰ. Abstract

Ⅱ. Introduction

Ⅲ. 원리 및 방법
(1) 침전 적정
(2) 무게법 분석
(3) 콜로이드
(4) Zeta potential
(5) von Weimarn ratio

Ⅳ. Result
숙제

Ⅶ. Reference

Ⅵ. Discussion

본문내용

세척은 언제나 소량의 세척액을 써서 여러 번 세척하여야 한다.
Ⅶ. Reference
- 분석화학, 7판, Harris, Freeman, 2007, p150-192
- 분석화학실험, 4판, 박승조, 신광문화사, 2005, p203-206
- 분석화학, 14판, 동명사, 1996, p204-209
Ⅵ. Discussion
이번 실험에서는 의 반응을 통해 의 정량을 하는 실험을 하였다. 이번 실험에 사용한 황산바륨은 무색 사방형 결정으로 물에 잘 녹지 않으며, 침전입자는 대단히 작고 보통 방법으로 만들면 거름종이의 구멍으로 빠져나가기 때문에 염산으로 산성화하여 한번 끓이고 탄소를 날리는 작업을 통하여 얻을 수 있었다.
이번 실험에서 사용한 분석법은 무게 분석법으로 시료용액에 침전제를 가하여 얻고자 하는 성분을 순수한 침전으로 만든 다음 그것의 무게를 달아 정량하는 방법이다. 무게분석의 단계는 용액의 준비, 침전, 삭임, 거르기, 씻기. 건조 또는 강열, 무게 달기, 계산의 과정을 거친다.
이번 실험에서 Na2SO4의 용액을 만들 때 80~90℃까지 가열 해준 이유는 Na2SO4의용해도가 온도에 따라 달라지기 때문이다.
그림에서 알 수 있듯이 온도가 낮아지게 되면 Na2SO4의 용해도는 급격히 낮아지기 때문
에 80~90℃로 온도를 유지하여Na2SO4의 용해도를 높여 BaCl2 용액으로 적정할 수 있도록 해준다.
이번 실험의 침전 적정 그래프를 엑셀을 사용하여 그려보면
Ksp=
PM
[M]
[X]
VM(ml)
1.10E-10
8.2
6.30957E-09
1.74E-02
2.74E-01
CM=
8.1
7.94328E-09
1.38E-02
3.00E+00
0.25
8
0.00000001
1.10E-02
5.21E+00
CX=
7.9
1.25893E-08
8.74E-03
7.01E+00
0.0178
7.8
1.58489E-08
6.94E-03
8.45E+00
VX=
7.7
1.99526E-08
5.51E-03
9.62E+00
200ml
7.6
2.51189E-08
4.38E-03
1.06E+01
　
7.5
3.16228E-08
3.48E-03
1.13E+01
　
7.3
5.01187E-08
2.19E-03
1.24E+01
　
7.2
6.30957E-08
1.74E-03
1.28E+01
　
7
0.0000001
1.10E-03
1.33E+01
　
6.3
5.01187E-07
2.19E-04
1.41E+01
　
6.2
6.30957E-07
1.74E-04
1.41E+01
　
6
0.000001
1.10E-04
1.41E+01
　
5.8
1.58489E-06
6.94E-05
1.42E+01
　
5
0.00001
1.10E-05
1.42E+01
　
4
0.0001
1.10E-06
1.43E+01
　
3
0.001
1.10E-07
1.51E+01
　
2
0.01
1.10E-08
2.32E+01
　
1
0.1
1.10E-09
1.57E+02
　
0.8
0.158489319
6.94E-10
3.85E+02
약 14ml에서 적정곡선이 급격하게 변화하는 것을 관찰할 수 있다. 침전적정에서는 두 화합물의 Ksp에 따라 달라진다.
위의 반응식에서 알 수 있듯이 Na2SO4의 Ksp는 BaSO4 보다 훨씬 크기 때문에 오른쪽으로 반응이 가게 되고, BaSO4 의 Ksp는으로 매우 작기 때문에
위 반응에서 평형이 왼쪽으로 치우쳐 있게 되어 침전물 형태를 이루게 된다. 그러므로 BaSO4 가 침전물의 형태로 남아있기 때문에 마지막 우리가 거름종이에 거른 화합물은 BaSO4 의 형태로 남아있게 된다.
이번 실험에서 수득률을 구하는 것과 의 회수율을 구해보면 약 10%정도의 오차를 발견 할 수 있었다. 이 오차가 발생한 이유를 생각해보면
※ 오차의 발생원인
① 용액의 activity를 고려하지 않았다.
우리가 보통 실험시 이론적 양을 구할 때 이상용액이라 가정하기 때문에 활동도 계수 γ=1이라고 가정한다.
이온세기
Gamma(z=2)
0.0001
0.954693746
0.001
0.867078481
0.01
0.660164511
0.125
0.321539829
0.2
0.266044435
0.3
0.223739261
0.4
0.197131305
0.5
0.178470063
0.7
0.153526143
0.8
0.144651953
0.9
0.137286496
1
0.131052952
이온세기와 활동도 계수의 관계를 이용하여
위 식인 Debye-Huckel의 식을 엑셀을 이용하여 구하면 우리가 사용한 이온의 활동도 계
수를 알 수 있다. 내삽법을 사용하여 이온세기를 구하면
이렇게 x를 구하면 우리가 사용한 이온세기는 0.125가 나온다. 이온세기가 증가하면 활동도 계수가 증가하기 때문에 그래프에서 알 수 있듯이 γ=1에서 많이 벗어남을 알 수 있다. 그러므로 활동도 계수를 고려하지 않은 채 이론적 수득율과 회수율을 구하였
기 때문에 오차가 발생 했을 수도 있다.
② BaCl2 로 적정시 너무 빠르게 가입하였다.
너무 빠른 BaCl2의 가입은 BaSO4에 의한 BaCl2의 흡착을 초래하고 흡착된 BaCl2는 실험조건에 따라서 BaSO4 격자내에 내포되기 쉽다. 그러므로 정확한 실험을 위하여서는
BaCl2를 교반된 가운데 매우 천천히 가입하여야 한다.
③ 침전이 더 이상 일어나는지 안 일어나는지 판단하기 위하여 육안 관찰을 하였다.
침전이 많이 생긴 상태에서 너무 뿌옇게 콜로이드가 있는 상태였기 때문에 육안으로 쉽게 판단하기 어려웠다. 천천히 침전이 다 가라앉은 다음 실험을 진행하여야 더 정확한 실험을 할 수 있다.
④ 공침으로 인하여 오차가 발생하였을 것이다.
BaSO4는 공침을 하는 성질을 가지고 있기 때문에 공침으로 인한 오차가 발생 했을 수도 있다. HCl을 가입하여 공침을 억제하였지만 황산바륨은 용액 중에서 침전으로 분리
되기 때문에 오차가 생길수도 있다.
⑤ 용해도로 인하여 거름종이의 구멍으로 침전입자가 새어 나갔을 수도 있다.
BaSO4의 용해도는 아주 작다고는 하지만 극소량이라도 녹기 때문에 BaSO4가 용해되어 있는 용액이 그대로 걸러져 거름종이를 통과 했을 가능성도 있다.

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