최종결과보고서

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목차

제1장 서론 및 실험목적
1. 서론 및 실험목적 1

제 2 장 실험 과정에서 필요한 배경 이론
1. 시료소개 2
BaTiO3(티탄산 바륨)의 성질 2
2. 고상반응법 3
3. XRD 6
XRD와 관련한 오태성 교수님 필기자료 인용 7
4. SEM 11
5. XRD와 S.E.M 촬영 그래프 및 이미지 12
※SEM촬영에 관해 조사하게 되면서 알게 된 중요한 지식 13


제 3 장 실험과정
1. Weighing 14
2. Ball Milling 15
3. Drying 15
4. Calcination 16
5. Forming 17
6. Sintering 17
7. Characterization - XRD(X-선 회절분석)사진 / S.E.M 18


제 4 장 실험결과 분석 및 토론
실험결과 분석 20

제 5 장 결론 및 참고문헌

참고문헌 (Reference) 24

본문내용

Quenching을 시킨다.
[압축성형법]
압축성형법은 먼저 분말을 다이에 넣고 유압프레스 또는 기계 프레스로 펀치(punch)를 통하여 압축하는 방법이다. 압분체의 두께가 비교적 얇고 높이가 같으면 단식작업, 즉 1방향만의 압축으로도 지장은 없다. 압력 하에서의 분말은 수력학적 법칙에 따르지 않으므로 압력은 분말의 각부에 고르게 걸리지 않는다. 따라서 소결체의 성질도 불균일하게 될 염려가 있다. 위쪽 양편이 가장 경도가 높고 아래쪽 양편이 가장 낮은 값을 나타내며 또 측면은 위쪽보다 아래쪽으로 갈수록 낮아진다.
분 쇄
유압 press로 성형
3. XRD
XRD 상분석이란 결정성 시료에 입사되는 X-ray가 Bragg 법칙을 만족할 때 얻어지는 X-ray 회절패턴으로부터 화합물의 결정구조 분석과 시료를 구성하고 있는 화합물의 확인 및 정량분석을 하는 방법이다. 판재 형태의 시편 S는 O로 표기된 축으로 회전이 가능 하도록 고정되고, 이축은 종이 면에 수직하다. 단색 X-ray 빔은 점 T에서 방출되고, 회절 빔의 강도는 검출기(counter)에 의해 감지된다. 시편,X-ray광원, 검출기는 모두 같은 면에 위치한다. 검출기는 O축을 따라 도는 이동 가능한 운반대 위에 고정되어, 그 2θ로 읽히는 각(angular) 위치는 각도기에 의해 표시된다. 운반대와 시편은 시편이 θ만큼 회전하면 운반대는 2θ만큼 회전하는 기하학적 관계를 갖는다. 이러한 관계는 모든 각도에 대해서 입사와 반사 각도가 같게 유지 되도록 한다. 검출기가 일정한 각속도로 움직이면, 기록기(recorder)는 검출기에 의해 읽히는 회절빔의 강도를 2θ의 함수로 자동적으로 기록한다. 이 2θ를 회절 각이라고 하며 실험적으로 얻어진다. 높은 강도를 갖는 피크는 Bragg조건을 만족하는 몇 개의 결정면에서 나온다.
4. S.E.M
SEM시료의 표면을 현미경으로 관찰하면 석출상이나 결정립의 크기 및 형상 등을 판단할 수 있다. 광학 현미경은 시편 준비가 비교적 간단하며, 현미경을 조작하기가 용이하다는 장점이 있고 배율 X 2,000 이하의 이미지를 얻을 수 있다. 일반적으로 사용되는 주사전자현미경(Scanning Electron Microscopy, SEM)은 배율 X 100,000 이하의 고배율 이미지를 얻을 수 있고, FE-SEM(Field Emission Scanning Electron Microscopy)는 최고 X 500,000의 배율로도 재료를 관찰 할 수 있다. 주사전자현미경 사진을 통해 재료 단면형상의 관찰, 분말의 입자 크기, 그리고 박막재료의 두께 등을 알 수 있는데, 이에 따른 기계적 특성 변화를 해석할 수 있게 된다.
- XRD촬영
-SEM 촬영
: SEM을 이용하여 관찰한다. 800℃짜리와 1200℃짜리는 5000배와 20000배의 배율로 관찰하였다.
※SEM촬영에 관해 조사하게 되면서 알게 된 중요한 지식
1. Back scattered electron 과 secondary electron 의 차이?
Secondary electron이란 전자가 시료에 부딛히게 되면 시료 표면과 내부에서 전자에 반응을 일으키는데 시료 표면에서 30nm 정도의 깊이에서 반응되어 방출되는 전자를 2차전자라고 하며,
Backscattered electron는 시료 표면에서 30nm 부터 약 300um 사이에서 반응을 일으켜 방출되는 전자를 Back scattered electron 이라고한다.
이 두 가지 차이를 통하여 2차 전자보다 시료의 물성을 정확히 구분 할 수 있다.
2. accelerating voltage에 따라서 SEM image 및 시편에 미치는 영향
제 4 장 실험 결과 분석 및 토론
1) 실험결과 분석
① 전체과정
20g 기준
BaCO3의 질량 =
[197.336g/mol / (197.336g/mol + 79.866g/mol)] * 총 질량
TiO2의 질량 =
[79.866g/mol / (197.336g/mol + 79.866g/mol)] * 총 질량
이 식을 이용하여 총 질량 20g을 넣고 계산한 결과 BaCO3는 14.2385g이 나왔고 TiO2는 5.76g이 나왔다. 이 값을 각각 측정하여 분말의 양을 결정하였다.
모든 과정을 거친 후 위의 사진과 같은 결정체를 얻게 되었다.
powder는 XRD실험을 할 때 사용하고, 완전한 sample은 SEM실험을 할 때 사용하였다.
② XRD 결과 그래프
λ=1.54Å에서 2θ가 32.22°일 때 최고 peak(최대강도)를 갖는다고 우리 실험에서 나왔다.
이 수치를 이용하여 Bragg's law λ=2dsinθ에 대입하면 BaTiO3의 면간거리를 계산 할 수 있다.
③ SEM 결과 사진
제 5 장 참고문헌
-참고 문헌 (Reference)
재료과학실험 유인물
오태성교수님 재료과학 필기
레포트 샵 ‘www.reportsshop.co.kr'- XRD를 통해 알아본 BaTiO3의 특성과 응용분야
한민족 과학기술자 네트워크 ‘www.kosen21.org' - XRD 그래프 분석 방법
네이버 백과사전
윤기현, 송효일, 윤상옥, 이형복, BaTiO3세라믹의 전기적성질(Ⅱ), journal of the korean ceramic society 18, no.2 (1981)
Hong Koh Yiin -CAMTEC 2011-
‘Effect of Accelerating Voltage on SEM Resolution’
http://www.microscopy.ethz.ch/properties.htm
http://www.google.com/url?sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=2&cad=rja&sqi=2&ved=0CDcQFjAB&url=http%3A%2F%2Fstehm.uvic.ca%2Fusing%2Ftraining%2Fworkshops%2FCAMTEC%2F2011%2FCAMTEC%2520Presentation.pptx&ei=FMykUbOwI8nBkwXEtIG4CA&usg=AFQjCNHmjuTnocT17cmPehgq1oqreoTnvg&sig2=U3dMSp2Qc12ejdZdJK82Bg&bvm=bv.47008514,d.dGI

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재료과학실험,   SEM,   BATIO3,   비탄산바륨,   BALLMILLING