킬레이트 적정

소개글

킬레이트 적정에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1.Object

2.Theory

3. Apparatus

4. Reagents

5. Procedure


6. Reference

본문내용

액체암모니아라 하며 물과 흡사한 성질을 가진 무색투명한 액체로서 용매로 쓰인다.
④ KCN - 시안화칼륨 (potassium cyanide)
화학식 KCN. 화학식량 65.1. 무색의 입방결정계 고체이고 녹는점 634.5℃, 비중 1.52(16℃)이다. 청산칼리라고도 한다. 조해성으로 물에 잘 녹으며, 알코올에도 녹는다. 수용액 속에서는 가수분해되어 강한 염기성을 나타낸다. 산과 반응하여 시안화수소를 발생한다. 공기 중에 방치하면 수분과 이산화탄소를 흡수하고 시안화수소를 방출하여 탄산칼륨이 된다. 고온·광선 또는 산화제의 작용으로 빨리 산화되기 때문에 냉암소에 밀봉한 상태로 보관해야 한다. 생체 안에서도 분해하여 시안화수소를 만들기 때문에 매우 유독하며, 치사량은 사람의 경우 0.15g이다. 진한 수용액도 피부를 손상시키기 때문에 취급할 때 주의해야 한다. 피부에 묻으면 즉시 더운물에 비누로 깨끗이 씻어야 한다. 공기 속에서 은·금 등 많은 전이금속을 용해하며 그 밖에 시안화나트륨과 혼합하여 질화강 제조, 분석시약 등에 사용된다.
⑤ KOH - 수산화칼륨 (potassium hydroxide)
화학식 KOH. 화학식량은 56.1. 녹는점 360.4±0.7℃, 끓는점 1320∼1324℃이다. 비중 2.05(측정온도 25℃)이고 사방결정계로 용해도는 112g/100g(물 20℃), 40.3g/100㎤(메탄올 28℃)이다. 가성칼리(caustic potash)라고도 한다. (가성이란 ＜피부를 침해하다＞는 뜻이다.) 조해성으로 공기 중에 방치하면 습기를 흡수해서 녹고, 이산화탄소를 흡수하여 탄산칼륨이 된다. 물에 녹을 때 많은 열을 낸다. 수용액은 강한 염기성을 띤다. 알코올류에도 잘 녹고, 그 용액은 여러 반응에 이용된다. 수산화칼륨은 수산화나트륨과 매우 비슷한 화학적 성질을 가지고 있으나, 일반적으로 더 격심하다. 여러 가지의 칼륨화합물과 칼륨유리·연비누·염료(인디고 등)·합성섬유원료(테레프탈산 등) 등의 제조에 쓰이며, 알칼리전지·분석시약·이산화탄소흡수제 등에도 사용된다. 극약(허용농도 1㎥당 2㎎)이므로 취급은 수산화나트륨과 마찬가지로 밀봉하여 보존하는 등 주의가 필요하다.
⑥ EBT 지시약 - 에리오크롬블랙T (eriochrome black T indicator)
EBT는 에리오크롬블랙티의 머리글자를 딴 것이다. 검붉은색의 금속 광택을 가진 분말로, 킬레이트적정에서 반응종점을 결정하는 데 사용하는 금속지시약이다. 금속이온과 반응해 색깔이 있는 킬레이트 화합물을 만들고, 수소지수인 pH에 따라 색깔이 달라지는 성질이 있어 반응종점을 알 수 있다.(자세한 성질은 Theory에)
금속착화물의 안정도 상수가 EDTA 상수의 10분의 1 정도 작아야 적당하기 때문에 일부 금속의 적정에서만 사용할 수 있다. 보통 칼슘과 마그네슘 등의 금속이온을 함유한 용액의 킬레이트적정에서 많이 사용한다.
⑦ NANA 지시약 - 2-히드록시-1-(2-히드록시-4-술포-나프틸아조)3-나프토에산
흑자색의 분말로 물에 약간 용해하며 적에서 청색으로 변색한다.
수용액은 pH 7 부근에서 자색, pH 12~13에서 청색을 나타낸다. Ca에 의해 적색을 나타낸다.
3. Apparatus
<0.01M EDTA표준액 조제와 완충액 조제>
직시천칭 1
칭량병 1
데시케이터 1
비이커 (300mL) 2
메스플라스크 (250mL) 1
시약병 (폴리에틸렌제) 1
시약병 1
<물의 경도 측정>
피펫 (50mL) 1
코니칼비이커 (300mL) 4
뷰렛 (50mL) 1
4. Reagents
<0.01M EDTA표준액 조제와 완충액 조제>
에틸렌디아민 테트라아세트산나트륨 0.9~1.0g
NHCl 6.75g
진한 암모니아수 57mL
<물의 경도 측정>
검수(하천수, 수도수, 공업용수 등)
0.01M EDTA 표준용액
1N-KCN 용액
염화암모늄-암모니아 완충액 1mL
EBT 지시약
8N-KOH 용액 4mL
염산히드록실아민 (NHOH HCl)용액 (10w/v%) 0.3mL
NANA 지시약 0.1g
5. Procedure
<0.01M EDTA표준액 조제와 완충액 조제>
0.01M EDTA
① EDTA2Na2HO 약 0.9~ 1g을 칭량하여 약 60℃에서 5시간 정도 건조시킨후 데시케이터안에서 5시간 건조한다.
② 정확한 질량을 재고 비커에 넣어 금속이온을 함유하지 않은 증류수 50~100mL로 용해한다.
③ ②의 용액을 200mL 메스플라스크에 옮겨 표선까지 증류수를 가한다.
④ 폴리에틸렌 병에 담아 보관한다.
(EDTA 용액을 유리병에 보관하면 유리에서 금속이온이 녹아나오기 때문에 폴리에틸렌 병을 쓴다.)
NHCl NH완충액
① 염화암모늄 약 6.75g을 비커에 담고 진한 암모니아수 약 57mL로 용해한다.
② 증류수를 가하여 전량은 100mL로 한다.
③ 시약병에 담아 잘 밀폐시켜 보관한다.
<물의 경도 측정>
전경도
① 검수를 피펫으로 50mL 취하여 코니칼 비커에 넣는다. 먼지가 있는 경우는 여과한다.
② ①의 용액에 1N KCN 용액 2~3방울과 염화암모늄-암모니아 완충액 1mL, EBT 지시약 1~2방울을 가한다.
③ ②의 용액을 0.01M EDTA 표준용액으로, 용액의 색이 적색에서 청색으로 완전히 변할 때를 종점으로 하여 적정한다.
④ 위의 과정을 3번 이상 반복한다.
칼슘경도
① 검수를 피펫으로 50mL 취하여 코니칼 비커에 넣고 8N-KOH용액 4mL를 가하여 잘흔들어 섞고 4~5분간 방치한다.
② ①의 용액에 1N KCN용액 약 0.3mL와 염산히드록시아민 용액(10w/v%) 약 0.3mL를 가하여 휘저어 섞는다.(이 과정은 Fe, Cu, Zn등이 존재하지 않으면 생략해도 좋다.)
③ ②의 용액에 NANA지시약(분말) 약 0.1g을 넣고 0.01M EDTA 표준액으로 적정한다. 이때 용액의 원래 색인 적색이 완전히 없어지고 청색이 될 때를 종점으로 한다.
④ 위의 과정을 3번 이상 반복한다.
6. Reference
정량분석화학/ 고완석 외5/ 도서출판 동화기술
도해 기본 분석 화학실험/ 김문식 외2/ 형설출판사
야후 네이버 백과사전 (시약조사)
cerubus@[e-mail]

키워드

킬레이트 적정,   pH의 영향,   보조 착화제의 영향,   직접적정