[실험] 분석화학 침전적정

소개글

[실험] 분석화학 침전적정에 대한 보고서 자료입니다.

목차

요약

1. 서론
1-1 침전적정
1-1-1 Mohr method
1-1-2 Fajans method
1-1-3 Volhard method
1-2 킬레이트 적정
1-2-1 킬레이트 시약
1-2-2 금속지시약

2. 실험과정
2-1. 기구 및 시약
2-2. 실험방법

3. 결과 및 고찰
3-1 침전적정
3-2 EDTA 적정

4. 결론

5. 참고문헌

본문내용

0.0
5
48.3ppm
30
18.3
3회
50.0
4
49.5ppm
24
25.5
4회
50.0
5.5
48.6ppm
33
15.6
평균
50.0
4.875
48.6ppm
29.25
19.35
1M EDTA Solution 1L ≡ 100.0g CaCO3
0.003M EDTA 용액 1mL ≡ 0.3mg CaCO3
→ 수돗물의 Ca2+ 경도(mg/L)
4.875 x 0.3 x 1 = 1.4625mg
4.875 = EDTA 의 소비량
0.3 = 0.003M EDTA 1ml 당 0.3mg CaCO3와 같음
1 = factor
위의 양은 50mL 에 대한 양으로 1000mL 에 대해 나타내면
1.4625mg ÷ 0.05L = 29.25ppm(mg/L)
0∼75mg/L
단물
75∼150mg/L
약한 센물
150∼300mg/L
센물
300mg/L이상
강한 센물
첫 번째 실험은 침전적정으로 화이안스법(Fajans method)를 이용한 분석법으로 플루오렛세인나트륨 용액(우라닌 용액)을 흡착지시약으로 사용하며 NaCl 과 AgNO3가 반응하여 AgCl침전이 생성되고 당량점 이후 Ag+이온이 AgCl에 흡착되어 양전하를 띄게 되고 이에 따라 F- 즉 지시약이 흡착되어 색을 나타 내게 된다 이때의 색은 용액 전체의 색이 아니라 생성된 침전의 색이 변하여 나타내는 색이다. 이때 dextrin도 넣어 주는데 이는 종말점에서 생성되는 침전이 너무 강하게 응결되는 것을 방지하기 위함이며 이를통해 지시약이 흡착되는 면적이 증가해 종말점의 변화를 더욱 뚜렷하게 알아볼수 있다. 실험결과상 침전이 생성되며 관찰이 되어야 했는데 뿌옇게 변하긴 했지만 정확한 침전은 확인 할수 없었는데 이는 시약에 문제가 있었던 것으로 생각된다. 두 번째 실험으로는 킬레이트 적정중 EDTA를 이용한 실험으로 처음 모든 용액을 섞어 주면 자주빛을 띄게 되는데 이는 금속이온(Ca2+,Mg2+)이 EBT 지시약과 결합하여 나타내는 색이다. 여기에 EDTA를 넣어 주게 되면 금속이온이 EBT에서 떨어져 나와 EDTA와 결합하게 되고 다시 EBT지시약의 색인 파란색을 나타내게 되는것이다. 여기에 PH10 의 완충용액을 넣어 주는데 그 이유는 EDTA 착물은 중성 또는 알칼리성 용액에서 안정하지만 산성 즉 H+가 존재 하면 착물이 다음과 같이 분해되어 정확한 측정이 어렵다.
MY-4 + 2H+ → Mn+ + H2Y2- (반응식 5)
이때 수소 이온은 EDTA가 중성과 알칼리성 일때 존재하는 H2Y2- 와 HY3-에 의해 생성되며 그 과정은 표1 반응단계에서 3단계와 4단계에 의해 생성되어 진다. 따라서 금속이온을 EDTA로 적정하면 PH가 산성으로 점점 바뀌어 반응이 정지되어 지거나 역반응이 일어나게 된다. 따라서 완충용액을 섞어 줌으로 PH의 감소를 방지해야 한다. 물론 구리,카드뮴,니켈 등 EDTA와 안정한 화합물을 생성하면 어느정도 약산성인 환경에서도 반응이 가능하지만 금속이온과 반응해 생성되는 착물은 안정성이 낮아 완충용액이 필요 하며 암모니아-암모늄 완충용액이 사용되어 진다. 이번실험에서는 NH4Cl이 사용되었는데 이는 암모늄 착물의 안정성이 EDTA착물에 비해 떨어져 반응에는 전혀 영향을 주지 않는다. 그리고 Ca2+의 경도를 분석하기 위한 실험에서는 NaOH를 넣어 2~3분 정도 기다려 Mg(OH)2가 침전된후 실험을 해줘야 하는데 한번 기다리지 않고 바로 실험을 실시한 결과 오히려 색이 밝아져 점점 자주빛을 띄어 반응이 일어나지 않음을 알수 있었다. NaOH를 넣어 주면 PH 12~13정도로 만들어 지고 이때의 PH에서는 Mg2+가 남아 있다 해도 EDTA와 반응하지 않아 Ca2+를 정량할수 있다. Mg2+의 경도는 총경도에서 Ca2+의 경도를 빼주면된다. 경도란 Ca2+와 Mg2+에 의해 나타나는 물의 세기를 말하며, 이에 대응하는 CaCO3(ppm)=(mg/L)로 환산해서 나타내는것을 말한다. 실험결과 우리가 사용하는 수돗물은 48.6ppm으로 단물의 범위에 속하는 것을 알수있었다.
4. 결론
Fajans method는 침전적정 중 Ag+이온을 사용하는 은법적정에 속한다. Fajans method에서 사용하는 흡착지시약은 용액과 반응하여 색이 변하는 것이 아니고 생성되는 침전에 흡착하여 색을 나타내는 원리로 다른 보통의 지시약과는 그 원리가 다르다. 이러한 침전적정은 식품 등 조사대상에서 얼마만큼의 우리가 알아내고자 하는 물질의 함유되어 있는가를 알아낼 수 있다. 이번 실험은 NaCl의 정량을 했으며 AgNO3 ≡ NaCl (=1g 당량)을 이용해 계산하였다. 킬레이트 적정법은 킬레이트 화합물의 생성을 이용하는 방법으로 킬레이트 시약은 주로 EDTA가 사용되어 지며 NAT, CyDTA에 비해 킬레이트 화합물의 생성속도가 빠르다. 특정 PH에서 반응이 일어나기 때문에 PH변화를 억제해주는 완충제를 넣어 주어야 한다. 물중의 금속이온 경도를 알아내기 위해 총경도를 먼저 측정해 준후 Mg(OH)2를 침전시켜준후 남아 있는 Ca2+의 경도를 구해주고 총경도에서 그값을 빼줌으로써 Mg2+의 경도 또한 구해줄수 있었다. 실험결과 수돗물은 단물에 속하며 Ca2+의 경도가 Mg2+의 경도보다 큰 것으로 보아 Ca2+가 더 많이 존재 함을 알수 있다.
5. 참고문헌
Quantitative Chemical Analysis 7th Edition, Daniel C. Harris, 자유아카데미, 2007, 페이지 228-245
2)http://kin.naver.com/qna/detail.nhn?d1id=11&dirId=1115&docId=57365062&qb=7YKs66CI7J207Yq4IOyLnOyVvQ==&enc=utf8§ion=kin&rank=1&sort=0&spq=0&pid=gsvC5v331xwsst6WcjVssv--372103&sid=TACylGyuAEwAAA5IBew
3)http://www.han-ul.co.kr/ana/theory/volumetric/v-variety/chelate.htm
4)http://blog.naver.com/yukinomiru?Redirect=Log&logNo=20005044854

키워드

분석화학 침전적정,   화이안스법,   킬레이트적정,   분석화학,   침전적정,   실험,   EDTA,   경도