유기화학실험 - 유기화합물의 재결정

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유기화학실험 - 유기화합물의 재결정에 대한 보고서 자료입니다.

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생각 되진 않는다.) 바로 상온에서 식혔는데, 위 사진처럼 결정이 생기는 것을 확인 할 수 있었다. 어느 정도 확실히 식히고, 감압 여과장치에 거르는데 거름종이를 장치에 두고 증류수로 적셔서 장치에 잘 달라붙게 하고 유리막대를 통해 아주 천천히 거르기 시작했다. 유리막대를 거름종이에 너무 세게 힘을 주면 거름종이가 찢어지기 때문에 조심스럽게 다루었다. 거름이 잘 되고 있는 건 필터를 통과한 물질이 맑고 투명한 물을 통해 확인 할 수 있었다. 하지만 거르고 거르기를 계속 반복을 해도 삼각플라스크에 있는 잔여 재결정 물질을 모두 따르기에는 어려움이 있었다. 증류수로 수십 번 헹구며 장치에 여과시킨 후 집게를 통해 유리접시에 올리고 어느 정도의 시간으로 건조 시켰다. 건조 한 재결정물질이 위의 3번째 사진이다. 이후 물질의 무게를 재고 수득률을 구한 결과 70.3%가 나왔다. 그 다음으로 재결정한 물질과 불순물을 포함하는 원래 시료의 녹는점을 비교하여 우리가 재결정한 물질의 순수성을 테스트 해볼 수 있었다.
일단 수득률이 100%에 미치지 못한 이유는 무엇이었을까? 일단 시료의 무게가 1.01g이었는데 이 시료가 Benzoic acid만 들어있는 것이 아니고, 불순물을 포함한 시료의 무게이기 때문으로 해석할 수 있다. 또 감압 여과하는 과정에서 재결정 된 시료가 유리막대나, 삼각플라스크에서 정말 잘 떨어지지 않았다. 또, 거름종이를 유리접시에 옮기는 과정에서도 재결정 물질을 장치에 떨어뜨리는 일도 생겼다. 결국 어쩔 수 없이 모든 시료를 거름종이에 거를 수가 없었다.
그럼 녹는점차이는 어떻게 생기는 것일까? 재결정을 한 시료는 106℃~112℃이고 재결정 이전의 시료는 104℃~116℃로 재결정을 하여 순수성이 높은 시료가 2℃정도 높은 녹는점을 보였다. 이것은 혼합물의 어는점 내림으로 순수하지 않는 물질은 순수한 물질보다 어는점(녹는점)이 내려간다는 이론을 따르는 결과 수치이다. 그리고 녹는점의 간격이 재결정한 물질은 6℃이고, 원래 시료는 12℃로 2배나 차이가 났다. 이 이유는 물질이 순수성이 높아짐으로서 온도변화가 작게 일어난 것으로 해석된다.(원래 녹기 시작한 후와 다 녹은 후의 온도는 일정해야 한다.)
그래도 벤조산의 이론 녹는점(122.4℃)에 도달하지 못한 것으로 보아 순수성이 크다는 것은 단정 지을 수 없다. 그래도 1주차 실험에서 같은 녹는점 측정 기구를 사용했을 때도 낮은 결과 값이 나왔는데, 실제 시료에 가해지는 온도와 온도계에 가해지는 온도가 다르기 때문이다.
이렇게 물질의 재결정을 통해 혼합물에서 물질의 순수성을 높이는 것을 쉽고 간단하게 할 수 있었다.
7. 결론
유기화합물의 재결정을 통해 간단하고 쉽게 시료의 순수성을 높일 수 있다.
8. 참고문헌
Organic Chemistry Laboratory for Chemistry Students / 2012년 / University of Ulsan / 31 page
유기화학실험 / 2003년 / 양성봉, 이주연, 이제인, 지기환 / 대웅 / 77~83page

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유기화학,   유기화합물,   재결정