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목차
없음
본문내용
각별이 신경을 쓴 덕분인거 같다.
앞으로는 이번 실험에 결과를 토대로 실험 과정을 좀더 명확히 이해하고 좀 더 완벽한 결과를 얻을수 있도록 사전에 실험에 대해 철저한 분석이 필요 하겠다는 생각을 하게 되었다.
6. 결 론
이번 실험은 p-aminophenol과 acetic anhydride를 사용하여 acylation reaction에 의해 acetaminophen을 제조하는 실험이었다.
acetic anhydride 1.3g과 물 3mL을 p-aminophenol 1.1g과 80℃에서 약 30분간 가열하여 흰색 고체 가루 형상의 acetaminophen, 0.4g(26.5%)이 얻어졌다. 문헌상에는 원래 90%정도까지의 생성물을 얻을 수 있으나 우리 조는 그에 비해 너무 낮은 수득율이 나왔다. 이는 생성물에 특성을 제대로 고려하지 못했기 때문인거 같다.
acetaminophen이 물에 잘 녹는 물질은 아니지만 소량은 녹기 때문에 다량에 물을 사용해서는 안되고 적을 양의 물을 사용해서 빠른 시간에 생성물을 얻어 내야 한다. 앞으로의 실험에서도 물질의 특성을 잘 파악해야 하겠다.
7. 참고문헌
1) Ralph J. Fessenden, Joan S. Fessenden, Organic chemistry, 6th Ed., BROOKS/COLE, 1999.
2) http://www.happycampus.com/search/search.html?PHPSESSID=b177a498b83e0bcae
3) 유기화학 실험 / 도서출판 대웅 / 양성봉 外 2인 / 1993 / p.265~268
4) ORGANIC CHEMYSTRY / 자유아카데미 / McMURRY / 1994 / p.588~589
8. 실험노트
1) 실험 시간별 실험내용과 변화
No
시간
실험내용
반응변화 및 특기사항
수행자
1
15:25
시약발주
2
15:25
실험 기기 Setting
3
15:40
p-aminophenol 1.1g을 D.W. 3ml 에 넣어 교반
최초 실험에서 stopper을 닫지 않아 용매가 휘발함.(실험을 다시 시작함)
4
15:45
acetic anhydride 1.2 ml 투여
용액이 투명한 갈색으로 변함
5
15:46
가열 시작
Hot Plate Heating 최고온도로 조정
6
16:06
반응물이 모두 용해
온도 81도
7
16:11
stir 4, heat 3 조절
온도 88도, 급히 물 300ml을 water bath에 넣음
8
16:16
stir 4, heat 1 조절
온도 84도
9
16:21
stir 4, heat 2 조절
온도 81도
11
16:30
반응 종료
12
16:31
haet off, 식히기 시작
13
16:36
식히기 종료
투명한 색에서 뿌옇게 흐려지면서 결정 생성
14
16:38
ice bath에서 냉각 시작
15
16:43
냉각 종료
증류수를 부어 씻어 냄
16
16:50
감압 여과
흰색 분말의 결정 생성 폐액량 236ml
17
17:00
초자 세척 및 정리
건조 시작
조원전체
2) 공정 흐름도
3) 수율계산
① 반응물의 몰수
1.1g
mol
= 0.010mol
109.13g
② 생성물의 몰수
0.4g
mol
= 0.00265mol
151.17g
③ Yield (수 율)
생성물의 몰수
× 100
=
0.00265mol
× 100
= 26.5 %
반응물의 몰수
0.010mol
4) 물질 수지 및 원부 재료비 계산
사 용 량
원 단 위
단 가 (원/kg)
원 가 (원/kg)
(p-aminophenol)
1.1g
2.75
37000
101750
(acetic anhydride)
1.3g
3.25
41858
136039
(acetaminophen)
0.4g
1
187000
237789
위 표에서 살표 보면 원가(237789원)에 비해 단가(187000원)가 더 낮기 때문에 이 실험은 적자 실험이다. 따라서 실험실에서 만들어 쓰는 것 보다 사서 쓰는게 더 이익이라는 결론이 나온다.
5) 재물조사
파손 및 분실 기기명
갯 수
금 액 (원)
파손 및 분실 경위
6) 안전사고
사 고 자
상처 부위 및 크기
처 치 결 과
사 고 경 위
7) 폐액처리
폐 액 종 류
폐 액 양 ()
폐 액 처 리 결 과
비 고 (주함유 성분)
유 기 산 폐 액
236ml
폐액통에 버림
p-aminophenol,
acetic anhydride
유 기 알 카 리 폐 액
무 기 산 폐 액
무 기 알 카 리 폐 액
기타 폐액 및 폐기물
Solvent 폐액
앞으로는 이번 실험에 결과를 토대로 실험 과정을 좀더 명확히 이해하고 좀 더 완벽한 결과를 얻을수 있도록 사전에 실험에 대해 철저한 분석이 필요 하겠다는 생각을 하게 되었다.
6. 결 론
이번 실험은 p-aminophenol과 acetic anhydride를 사용하여 acylation reaction에 의해 acetaminophen을 제조하는 실험이었다.
acetic anhydride 1.3g과 물 3mL을 p-aminophenol 1.1g과 80℃에서 약 30분간 가열하여 흰색 고체 가루 형상의 acetaminophen, 0.4g(26.5%)이 얻어졌다. 문헌상에는 원래 90%정도까지의 생성물을 얻을 수 있으나 우리 조는 그에 비해 너무 낮은 수득율이 나왔다. 이는 생성물에 특성을 제대로 고려하지 못했기 때문인거 같다.
acetaminophen이 물에 잘 녹는 물질은 아니지만 소량은 녹기 때문에 다량에 물을 사용해서는 안되고 적을 양의 물을 사용해서 빠른 시간에 생성물을 얻어 내야 한다. 앞으로의 실험에서도 물질의 특성을 잘 파악해야 하겠다.
7. 참고문헌
1) Ralph J. Fessenden, Joan S. Fessenden, Organic chemistry, 6th Ed., BROOKS/COLE, 1999.
2) http://www.happycampus.com/search/search.html?PHPSESSID=b177a498b83e0bcae
3) 유기화학 실험 / 도서출판 대웅 / 양성봉 外 2인 / 1993 / p.265~268
4) ORGANIC CHEMYSTRY / 자유아카데미 / McMURRY / 1994 / p.588~589
8. 실험노트
1) 실험 시간별 실험내용과 변화
No
시간
실험내용
반응변화 및 특기사항
수행자
1
15:25
시약발주
2
15:25
실험 기기 Setting
3
15:40
p-aminophenol 1.1g을 D.W. 3ml 에 넣어 교반
최초 실험에서 stopper을 닫지 않아 용매가 휘발함.(실험을 다시 시작함)
4
15:45
acetic anhydride 1.2 ml 투여
용액이 투명한 갈색으로 변함
5
15:46
가열 시작
Hot Plate Heating 최고온도로 조정
6
16:06
반응물이 모두 용해
온도 81도
7
16:11
stir 4, heat 3 조절
온도 88도, 급히 물 300ml을 water bath에 넣음
8
16:16
stir 4, heat 1 조절
온도 84도
9
16:21
stir 4, heat 2 조절
온도 81도
11
16:30
반응 종료
12
16:31
haet off, 식히기 시작
13
16:36
식히기 종료
투명한 색에서 뿌옇게 흐려지면서 결정 생성
14
16:38
ice bath에서 냉각 시작
15
16:43
냉각 종료
증류수를 부어 씻어 냄
16
16:50
감압 여과
흰색 분말의 결정 생성 폐액량 236ml
17
17:00
초자 세척 및 정리
건조 시작
조원전체
2) 공정 흐름도
3) 수율계산
① 반응물의 몰수
1.1g
mol
= 0.010mol
109.13g
② 생성물의 몰수
0.4g
mol
= 0.00265mol
151.17g
③ Yield (수 율)
생성물의 몰수
× 100
=
0.00265mol
× 100
= 26.5 %
반응물의 몰수
0.010mol
4) 물질 수지 및 원부 재료비 계산
사 용 량
원 단 위
단 가 (원/kg)
원 가 (원/kg)
(p-aminophenol)
1.1g
2.75
37000
101750
(acetic anhydride)
1.3g
3.25
41858
136039
(acetaminophen)
0.4g
1
187000
237789
위 표에서 살표 보면 원가(237789원)에 비해 단가(187000원)가 더 낮기 때문에 이 실험은 적자 실험이다. 따라서 실험실에서 만들어 쓰는 것 보다 사서 쓰는게 더 이익이라는 결론이 나온다.
5) 재물조사
파손 및 분실 기기명
갯 수
금 액 (원)
파손 및 분실 경위
6) 안전사고
사 고 자
상처 부위 및 크기
처 치 결 과
사 고 경 위
7) 폐액처리
폐 액 종 류
폐 액 양 ()
폐 액 처 리 결 과
비 고 (주함유 성분)
유 기 산 폐 액
236ml
폐액통에 버림
p-aminophenol,
acetic anhydride
유 기 알 카 리 폐 액
무 기 산 폐 액
무 기 알 카 리 폐 액
기타 폐액 및 폐기물
Solvent 폐액
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- 페이지수9페이지
- 등록일2014.02.06
- 저작시기2014.2
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- 자료번호#904304
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