[화공 기초 실험] 단증류 [예비]

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[화공 기초 실험] 단증류 [예비]에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1.실험목적
2.이론
3.실험장치
4.실험방법

본문내용

휘발성 물질과 분리되기가 어렵다. 수증기 증류에서 수증기는 직접 증류기내 액체를 통과하고 액체중의 수증기의 농도는 매우 낮아야 한다. 또 수증기는 과열공급되고 응축된 물질의 증기 발생을 위해 충분한 열을 공급하여 증류물질의 분압을 낮추어 끓는점을 떨어뜨리는 역할을 한다. 그러므로 물에 용해하기 힘든 물질의 분리에 적합하다.
생성된 증기의 성분은 다음 관계로부터 얻어질 수 있다.
(2-24)
4.공비혼합물의 증류
공비혼합물이 생기면 일반적인 증류만으로는 두 성분을 순수하게 분리해 낼 수가 없다. 즉 이 같은 경우 순수 성분을 분리해 내려면 먼저 일반적인 증류에 의해 공비혼합물에 가까운 것을 얻고 그 후에 다른 방법을 취해야 한다. 이 경우 대표 적인 방법이 추출증류 (extractive distillation)와 공비증류(azeotropic distillation)이다.
(1)추출증류
일반적인 분리방법으로는 분리가 어렵거나 불가능한 2성분 혼합물에 쓰이는 조작 방법으로 그 원리는 이 혼합물의 한 성분과 친화력이 크고 비교적 비휘발성의 첨 가제(solvent)를 첨가하여 원래 혼합물의 비휘발도를 변화시켜 물질을 분리해 내는 것이다. 이 때 첨가되는 첨가제는 분별탑안에서 자체적으로 증기가 되지는 않는다. 즉 액-액 추출과 증류의 효과를 함께 이용한 분리 방법이다.
추출증류의 대표적인 예는 황산첨가에 의한 질산의 탈수증류이다. 황산은 물과의 친화력이 대단히 강하므로 이것을 질산수용액에 가하면 물의 증기압이 현저히 저하하여 액과 평형이 될 증기 속에는 수분이 감소하여 비교적 질산이 증가하는 것이다. 그림 2-9는 물-HNO3계의 x-y도표에 미치는 황산의 영향을 나타낸다. 곡선 (Ⅰ)은 황산이 없는 경우로서 68 [wt %](x=0.337)의 점에 최고 공비혼합물이 있으므로 단순한 증류로는 이 농도보다 더 진한 것을 얻을 수 없다. 그러나 황산을 가하면 증기 속에 질산함량 y가 증가하여 곡선 (Ⅱ)로 되고, 황산의 양을 더욱 증가시키면 곡선 (Ⅲ)과 같이 공비점이 없어진다. 이 증류방법은 석유공업에서 증류탑에 보낼 때까지 원유를 가열하고 감압밸브를 통해 연속적으로 분리기에 보내어 순간적으로 저비점성분이 풍부한 혼합물을 증발시켜 증기로 하고 이와 평형상태에 있는 성분을 분리해 내는데 사용되는 것처럼 실제 증류조작보다는 그의 보조조작으로 사용되는 경우가 많다.
그림 2-9. 물- HNO3의 기-액 평형에 미치는 H2SO4의 영향
(2) 공비증류
1902년경 Young은 에탄올-물계에서 에탄올을 분리해 내는데 벤젠을 첨가할 것을 제안했다. 즉, 벤젠 첨가에 의한 알코올의 탈수증류에 있어 벤젠은 물과 친화력이 매우 작아 거의 용해되지 않으며 알코올과의 친화력이 매우 크므로 물을 함유 하고 있는 벤젠을 첨가하면 알코올의 증기압이 상당히 감소하여 증기 속에는 수증기의 함량이 증가한다. 그러므로 이것을 증류하면 수분은 휘발하고 알코올이 남게 된다. 이처럼 첨가하는 물질이 한 성분과 친화력이 크고 휘발성이어서 원료 중의 한 성분과 공비혼합물 즉 끓는점이 같은 혼합물을 만들어 끓는점이 높은 성분을 분리시키고 다시 이 새로운 공비혼합물을 분리시키는 조작을 공비증류 (azeotropic distillation)라 하고 이때 첨가되는 첨가제를 공비제(entrainer)라고 한다. 또 초산(118.5℃)-물(100℃)계는 공비혼합물을 만들지는 않지만 액과 증기와의 조성의 차 (y-x)가 적어서 즉, 비 휘발도가 적어서 이론적으로 증류효과가 좋지 않다. 환류를 아주 크게 해주든지 혹은 다수의 단수를 필요로 한다. 그러나 이 때 초산 부틸과 같이 물에 불용성인 휘발성 첨가제를 사용하면 가 커져서 탈수효과 를 높일 수 있다.
3.실험장치
단증류 실험장치 그림 1과 같다.
그림 1. 단순 증류 장치
4.실험방법
a. 30~70%의 메탄올 수용액을 300cc 정도 조제하여 증류 플라스크에 넣는다.
b. 개별의 메탄올 원액의 밀도를 측정하고 표에서 농도를 결정한다. 또는 초기에 정확한 농도의 메탄올 용액을 조제하여도 좋다.
c. 가열과 동시에 콘덴서에 냉각수를 통한다.
d. 증류가 시작하여 증기가 유출되면 초류를 5cc 정도 취하여 밀도를 구한다.
e. 유출량을 시간에 따라 기록하고 온도도 기록한다.
f. 유출량이 150cc정도가 되면 증류 5cc를 취하여 같은 방법으로 농도를 구한다.
g. 증류가 끝나면 잔액을 냉각시키고 그 양 및 농도를 구하고 역시 잔류 출액량
및 농도를 구한다.

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