[화학공학실험] 기기분석 - GC(가스크로마토그래피)를 이용하여 휘발성 유기화합물 정량분석

소개글

[화학공학실험] 기기분석 - GC(가스크로마토그래피)를 이용하여 휘발성 유기화합물 정량분석에 대한 보고서 자료입니다.

목차

없음

본문내용

510p)
4. (피펫 필러 사용법)
http://imagesearch.naver.com/search.naver?where=idetail&rev=5&query=%C7%C7%C6%EA&from=image&ac=-1&sort=0&res_fr=0&res_to=0&merge=0&spq=0&start=5&a=pho_l&f=nx&r=5&u=http%3A%2F%2Fcafe.naver.com%2Ftotalcleaning%2F16&thumbnail=http%3A%2F%2Fthumbview01.search.naver.com%2Fthumbnails%3Fq%3Dhttp%3A%2F%2Fcafefiles.naver.net%2Fdata26%2F2008%2F1%2F6%2F65%2F%25BB%25E7%25C1%25F8_012_jghyoung.jpg&signature=106726602933&gdid=90000004_00E786210000001000000000
분리관 (Columns)
분리관은 기체크로마토그래피에서 가장 중요한 부분으로 다음의 세 가지 요소로 구성되어 있다.
- 금속 또는 유리 재질의 원통형 관인 튜빙 (tubing), 즉 충진을 위한 용기
- 고체 지지체 (solid support)
- 고정상(stationary phase)
튜빙의 재질은 크로마토그래피 시행에 있어 시료 분리에 어떤 작용을 하여서는 안된다. 예를 들면 물 분석의 경우 스테인레스 스틸 튜빙은 미량의 물을 흡착하는 특성이 있으며, 살충제와 스테로이드 및 그와 유사한 불안정한 화합물의 분석에 있어서 금속 튜빙을 쓰면 금속과 시료간에 반응이 일어나게 된다. 금속 재질이 부적당할 때 일반적으로 사용되는 재질로서는 구리, 스테인레스 스틸, 그리고 유리 등이 있다.고체 지지체는 액상을 지지할 수 있는 비활성의 넓은 표면적을 제공하게 된다. 이 지지체는 대개 용제에 의하여 석회화된 규조토로서 그 입자간의 간격을 좁히기 위하여 일정 크기의 표준 그물망에 걸러진 것을 사용한다.
고정상은 분리관의 주기능을 담당하는 부분으로 분리는 바로 운반 기체와 이 고정상에 의하여 일어나는 것이다. 이 과정은 고정상의 액상으로 시료가 들어가서(또는 흡착되어) 뒤이어 기화가 일어나는 분배의 연속과정으로 설명할 수 있다. 고정상에 대한 시료의 친화력은 각 시료 성분이 분리관에 얼마나 오랫동안 머무르는가를 결정한다. 시료의 성분중 고정상에 친화력이 가장 작은 성분이 가장 먼저 분리되고, 친화력이 가장 큰 성분이 가장 나중에 분리된다.
고정상으로 이용되는 물질들은 다양하며, 이것들은 크게 극성과 비극성으로 구분된다. 몇 가지 전형적인 예로서 세척제 성분, 실리콘 검 고무(Silicon gum rubber) 폴리에스터, 그리고 여러가지 기름과 왁스 등이 있다. 고정상을 선택할 때에는 고정상에 대한 시료의 친화성 뿐만 아니라 고정상에 대하여 설정할 수 있는 최대 온도를 염두에 두어야 한다.
기체-고체 크로마토그래프의 분리관에는 흡착제가 있는데, 이 흡착제는 고유의 분리능을 가지는 고체(목탄, 실리카등)로서 대개 코팅되어 있지 않다. 분리관의 길이는 아주 작은 1inch부터 300ft까지 아주 다양하며, 대개 3-12ft의 분리관이 가장 많이 사용된다. 분리관의 모양은 기기의 디자인에 따라 직선형, 감긴 것(코일형), 또는 U자형 등이 있다.
컬럼의 분류
기체 크로마토그래피에 사용되는 컬럼(column)은 두 가지로 크게 나눌 수 있는데, 하나는 충진 컬럼이고, 다른 하나는 열린 관(open-tubular) 혹은 모세관 컬럼이다. 충진 컬럼은 많은 시료를 취급할 수 있고 일반적으로 사용하기 편리하다. 반면에 모세관 컬럼은 분리능이 대단히 좋은 장점이 있다.
1. 충진컬럼 : 충진컬럼은 제작이 쉽고, 값이 싸며, 큰 용량을 가지지만 분리가 어려운 시료에는 부적합하다. 이 컬럼은 스테인리스강, 니켈 혹은 유리시험강으로 만든다. 내경은 1.6~9.5mm 정도이고 길이는 보통 3m이다. 이들 컬럼은 보통 비활성 지지체인 규조토로 채워진다. 컬럼의 내경은 적어도 지지체 입자의 직경보다 8배 이상 되어야 한다.
2. 모세관 컬럼 : 모세관 컬럼은 최근에 많이 사용하는 것으로 컬럼에 걸리는 압력은 작지만 시료주입용량이 적다는 제한점을 가지고 있다. 모세관 컬럼의 내경은 1mm 이하이다. 이것은 보통 용융실리카로 만들어져 있는데 보통의 유리보다 규소-탄소기질 내에서 더 많은 교차 결합도를 가지고 있다. 실리카관의 높은 장력은 컬럼의 벽이 얇고 융통성이 있는 관을 만들 수 있게 한다. 흠집이 나지 않도록 얇은 벽을 보호하기 위해 외벽에 보호 코팅이 되어 있다.
불꽃 이온화 검출기(Flame Ionization Detector, FID)
FID는 분리된 기체를 수소와 혼합하고 이 혼합 기체를 연소시켜 생성되는 이온들의 이온화 퍼텐셜을 측정하여 검출한다. 이 방법은 1/1,000,000g 정도의 탄화수소를 검출하는 데 널리 사용된다. 기체 크로마토그래피는 또한 소형화하여 우주선에 부착시켜 혹성의 대기를 분석하는 데 사용되며, 견고하게 제작해 석유정제와 석유화학공장에서 일반적인 분석 및 조절장치로 사용할 수 있다. 즉시 분석할 수는 없지만 장치를 보다 개선하여 시간이 지체되는 것을 줄임으로써 몇 초 안에 시료에 들어 있는 많은 성분들을 분석할 수 있다. 내부를 피복한 모세관(피복된 지지물은 미세구경관으로 대신함)을 사용하면 분리효율을 크게 할 수 있다. 분리되어 나오는 각 성분을 질량분석법으로 분석하여 물질을 확인한다.
즉, 기체의 전기전도도가 기체 중의 전하를 띤 입자의 농도에 의해 직접 비례한다는 원리를 이용한 것이다. 수소와 공기 불꽃에서 시료가 연소될 때 전하를 띤 이온이 생성되고, 이 이온에 의한 전류를 측정한다. 비활성 기체, C2, N2, H2O, CO, CS2, H2S, NH3, NO2, NO의 유기물을 분석할 경우에 유용하다. FID는 질량 흐름 속도에 대해 응답하는 검출기이므로 운반기체의 흐름속도에 직접 관련되며, 걸어준 전압(약 300V), 수소-공기 혼합비에 따라 불꽃의 온도가 달라지므로 응답이 달라진다. 감도가 좋기 때문에 미량분석에 많이 사용한다.

키워드

화학공학실험,   기기분석 ,   GC(가스크로마토그래피),   휘발성 유기화합물 정량분석,   분석조건,   이론,   [화학공학실험] 기기분석 - GC(가스크로마토그래피)를