화학chemistry 공정실험보고서 현탁중합에 의한 PPM의 제조 및 산가 측정

소개글

화학chemistry 공정실험보고서 현탁중합에 의한 PPM의 제조 및 산가 측정에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실험제목
2. 실험 목적
3. 이론
4. 실험방법
5. 참고문헌

본문내용

주로 석유로부터 생산되지만 코크스를 생산하는 과정에서 부산물로 얻어지기도 한다. 분자량 78, 녹는점 5.5℃이고, 끓는점이 80.1℃로 가열하면 쉽게 증발한다. 물에 섞이지 않고(무극성), 알코올 · 에테르 · 아세톤 등에 잘 녹으며, 유지나 수지 등을 잘 녹인다.
8. 페놀프탈레인
트리페닐메탄계의 색소. 산성 용액은 무색. 염기성에서는 적색으로 변하므로 적정용 지시약으로 많이 사용된다. 화학식 C20H14O4. 무색~약간 황색을 띤 백색 결정이며, 분자량 318.33, 녹는점 262~264℃이다. 고온에서는 승화한다. 에탄올에는 녹지만 에테르에는 잘 녹지 않고, 물에도 거의 녹지 않는다.
PMMA(제조시약)
메타크릴산메틸 CH2＝C(CH3)COOCH3을 중합하여 얻어지는 고분자로, 대표적인 메타크릴 수지. 약어 PMMA이다. 플라스틱 재료 중에서는 발군의 투명성과 내광성이 있으며 기계적 강도와 성형성의 밸런스가 좋다.
Ⅲ. 실험기구
(1) 합성 반응조 셋트 (500mL 4구플라스크, 물중탕(혹은 온도조절기 + 맨틀)
(2) 환류냉각기
증기를 냉각 응축하여 다시 하부의 용기 안으로 돌려보내는 유리제 기구. 수직으로 장치하여 하단에 플라스크를 접속하고, 그 안에 액체 물질을 넣어서 가열하면, 용제 등 휘발성 물질의 증기는 그 주위를 흐르는 물에 의해 냉각 · 응축되어 플라스크 안으로 하강환류하므로 그 달아남을 막을 수 있다.
휘발성 용매를 쓰는 추출 조작이나 가열반응 등에 쓰인다.
(3) 적하깔대기
(4) 교반기
(5)삼각플라스크
(6) 뷰렛(산가 측정)
(2) 실험방법
PMMA의 제조
① methyl methacrylate 100g에 benzoyl peroxide 10g을 용해시키고 녹말 1%를 포함한 수용액 300cc에 넣고 300rpm으로 교반한다. 이 때에 가욕상에서 가열하여 80℃로 유지하고 90분간 반응하면 중합은 거의 완료된다.
②교반을 게속하면서 30℃까지 냉각시킨 후 교반을 중지하면 중합 입자는 밑에 가라 않는다. 수지입자를 온수로 세척하고 천을 사용하여 걸른 후 60~65℃에서 건조시킨다.
③현미경으로 관찰하면 거의 완전한 고상의 투명한 알맹이를 볼 수 있다. 알맹이의 크기는 교반기 날개의 회전수, 단량체와 물과의 화, 중합온도에 관계된다. 녹말은 미리 냉수에 담구어 부픈 것을 95℃의 물에 넣어 신속하게 용해시킨 것을 사용한다
Flow sheet
methyl methacrylate 100g + benzoyl peroxide 10g
+ 녹말 1%를 포함한 수용액 300cc
300rpm으로 교반
80℃로 90분 교반 후
30℃로 냉각 →침전물 생성
생성된 침전물 세척/Filtering
65℃로 건조
건조 후 현미경 등을 이용하여 입자 관찰
산가의 측정
① 0.1N 또는 0.5N KOH-에탄올 용액을 조제한다.
② 0.1N KOH용액을 조제할 경우에는 6.4g, 0.5N-KOH 용액을 조제할 경우에는 32g을 취하여 소량의 물에 용해하고 95% 에탄올로 휘석하여 1L로 하고 2～3일간 방치한다. 이유?
③ 용제로는 1:1 또는 2:1의 에틸에테르- 에탄올의 혼합용액을 사용하든가 또는 벤젠-에탄올 혼합액을 사용한다. 이들 용액을 사용 직전에 페놀프탈렌을 지시약으로 하여 0.5N-KOH용액으로 중화한다. 1%의 페놀프탈렌 용액은 순수한 페놀프탈렌 1g을 95% 이상의 에탄올 100mL에 용해한 것이다.
④ 시료의 양은 추정산가표에 준하여 정확히 평량한다. 여기에 중성용제 100mL 또는 페놀트탈렌용액 및 방울을 가하여 시료가 완전히 용해할 때까지 충분히 흔들어 준다.
산가
시료채취량
(g)
규정도
산가
시료채취량
(g)
규정도
0~5
5~15
15~30
20
10
5
1/10
1/10
1/10
30~100
100 이상
2.5
1.0
1/10
1/2
⑤고체 시료의 경우에는 온욕 상에서 가열 용해하고 다음에 용제를 가하여 용해시킨다. 이것을 KOH로 적정하고 지시약의 색상이 붉은색으로 30초간 계속될때를 종말점으로 한다.
⑥산가는 다음 식에 의해서 산출한다.
산가 = (56.11×A×B×F) / C
여기서 A=KOH의 소비량, mL
B=KOH 용액의 규정도
F=KOH 용액의 Factor
C=시료 채취량, g
5. 참고문헌
1) 안태완, “고분자 화학”, 문운당, 1992 p.110 ~115
2) 고분자재료실험, 한국고분자학회, 자유아카데미, 1998, p.59 ~63
3) 김지흥, 기초고분자화학, 시그마프레스, 2000, 제3장 p.97~101

키워드

화학 공정실험보고서,   현탁중합에 의한 PPM의 제조 및 산가 측정,   고분자,   유하중합,   화학 공정실험보고서