재결정 실험[결과 보고서] 고체 혼합물의 재결정법을 이용

소개글

재결정 실험[결과 보고서] 고체 혼합물의 재결정법을 이용에 대한 보고서 자료입니다.

목차

LIST OF CONTENTS

LIST OF TABLES

LIST OF FIGURES

ABSTRACT

1. INTRODUCTION
1.1 실험목적
1.2 실험이론
1.3 실험주의사항
1.4 시약의 특성

2. EXPERIMENTAL
2.1 기구 및 시약
2.2 실험절차

3. RESULTS
3.1 Raw data
3.2 Results

4. DISCUSSION

5. REFERENCE

본문내용

것이다. 그리고 더 이상 녹지 않은 고체는 이 용매에 녹지 않는 불순물일 경우가 많은데, 이것을 뜨거운 상태로 여과하여 제거해야 했는데 이 과정을 생략하였다. 이 과정을 생략할 경우 불용성 불순물을 녹이기 위해 필요 이상의 용매를 넣게 되어 재결정되는 양을 줄이게 된다. 또한 마지막 불순물을 녹이기 위해 용매를 조금씩 첨가하는 동안은 충분한 간격을 두어야 하는데 그러지 못하였다. 불순물은 천천히 녹는 경우도 있기 때문에 충분한 시간 간격을 두는 것이 바람직하다. 그리고 가라앉는 물질이 용해가 되지 않은 것인지 불순물인지 판단하기 어려워 필요이상으로 용매를 많이 넣은 경우도 많았다.
일반적으로 결정화가 일어나는 동안은 흔들리지 않도록 놓아두어야 하는데, 결정이 되는지 확인하기 위하여 흔들어보았다. 흔들리면 조그마한 결정들이 생기게 되는데 이는 오차의 원인이 된다.
용매가 뜨겁거나 혹은 끓을 때 시료를 넣어 용해시켜야 하는데 용매가 적당한 정도로 뜨겁지 않을 대 시료를 넣어 용해시킨 시험관도 있다. 재결정은 온도에 따른 용해도 차이에 의해 이루어지는 실험이므로 이는 오차를 야기한다. 아마 이 오차의 원인이 실험결과에 많은 영향을 끼쳤을 것이라 예상된다.
이번 실험에서 중요한 점은 온도에 따른 용해도 차이를 잘 이용해야 한다는 것이다. 온도를 필요 이상으로 높게 올리거나, 너무 낮게 하면 오차가 발생하게 된다. 특히 시료를 넣기 전에 용매의 온도를 너무 낮게 하였을 때 원하는 수율을 얻기 힘들다. 따라서 용매를 적정온도로 가열하는 것이 중요한다. 그리고 이번 실험에서는 휘발성 용매를 사용하였으므로 되도록 증기를 흡입하지 않도록 주의해야한다. 또 처음 이 실험을 하는 경우 적정량의 용매와 시료를 선택하기 어려우므로 실험을 반복하여 진행하는 것이 바람직하다. 적정량의 용매와 시료를 선택하는 것이 이 실험에서는 매우 중요하기 때문이다. 여과지를 사용할 때 여과지의 윗부분이 깔때기 위로 솟아 나오도록 해서는 안 되고, 용액은 여과지의 윗부분에서 붓는다. 이 실험에서 매우 중요한 점은 용액을 천천히 식게 하는 것이다. 용액을 급하게 식히게 되면 아주 작은 결정이 생기게 되므로 좋지 않다. 온도를 급격하게 낮추면 결정이 제대로 배열될 충분할 시간이 없고, 결정을 만들 시간도 부족해 크기도 작고 고르지 못한 결정이 만들어질 가능성이 크다.
정제된 화합물의 융점과 문헌적 융점은 약 4%의 차이가 있다. 원인에는 대기압이 있다. 문헌 값은 대기압이 1atm 일 때 측정한 융점인데, 실험실은 정확히 1atm이 아니었다. 하지만 융점의 경우 압력의 영향을 거의 받지 않으므로 오차에 큰 영향을 미치지 않았을 것이다. 불순물이 포함된 경우에도 오차가 생기게 된다.
정제된 화합물의 무게와 원래의 무게는 21.2%의 차이가 있었는데, 이는 오차의 원인에서 기술하였듯이 여러 원인이 있다. 높은 수율을 얻을 수 있는 혼합물을 제조하지 못했거나 결정화나 여과 과정에서 실수를 함으로써 이러한 차이를 만들었을 것이다.
재결정법의 장점은 많은 유기화합물이 고체로 되어 있으므로 재결정법이 매우 유용하다는 것이다. 재결정법 중에서도 이번 실험에서는 결정을 용매에 용해시키는 방법을 사용하였는데, 이는 용융시키는 방법보다 높은 순도를 얻을 수 있다. 용융법은 새로 결정이 형성될 때 이것들과는 잘 분리되지 않는 점성이 있는 액체가 결정에 자주 끼어들어가므로 잘 사용하지 않는다. 재결정법은 온도를 천천히 낮추면 고르고 큰 결정을 얻을 수 있다. 그래서 재결정방법은 결정의 모양을 더 고르게 한다거나 결정의 크기를 조절하고자 할 때 자주 사용된다. 또한 재결정을 하게 되면 불순물을 제거하고 좀 더 순수한 용질을 결정으로 얻어낼 수 있다.
재결정법은 온도에 따른 용해도 차이가 적은 용매의 경우 적합하지 않고 용매가 용질과 불순물에 대한 온도계수가 적합해야한다. 그리고 건조과정에서 결정을 말리기 쉽도록 용매의 끓는점이 낮아야하며 용질의 녹는점보다 용매의 끓는점이 낮은 것이 바람직하다. 또한 용매는 정제하고자 하는 물질과 화학적으로 반응하지 않아야한다. 재결정법의 경우 과거에 연구된 사실이 없는 경우, 여러 번의 시행착오를 거쳐서 적당한 양의 용매와 시료를 결정해야하므로 다소 불편함도 있다. 이러한 한계에도 불구하고 자주 사용되는 이유는 기초적이며 여러 경우에 사용될 수 있어 매우 유용하기 때문이다.
5. REFERENCE
1. 이연식 “공업화학기초실험” pp.4-6
2. 양성봉, 이주연 “유기화학실험” pp.77-81

키워드

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