PS의 현탁중합

소개글

PS의 현탁중합에 대한 보고서 자료입니다.

목차

Ⅰ.
서 론
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1. 실험목적
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2. 현탁중합의 정의
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3. 폴리스티렌의 중합과정 / 특성
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4. 실험시약의 화학적 / 물리적 성질
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5. 실험시 첨가제
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Ⅱ.
실 험
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1. 실험기구
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2. 실험시약의 일반물성
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3. 시약정제과정
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4. 실험과정
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5. 실험시 주의사항
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Ⅲ.
결 과
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1. 교반속도와 monomer유적의 크기
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2. 중합이 진행되면서 일어나는 반응기 내부의 변화
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3. 중합된 PS의 수율
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Ⅳ.
토 론
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Ⅴ.
참고문헌
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본문내용

약 정제과정
가. styrene
중합금지제를 제거하기 위해 세척을 한다. 히드로퀴논, t-butylprocatechol과 같은 중합금지제는 10% NaOH 수용액으로 세척하여 제거한다. 수용액과 단량체를 분리깔대기에 넣은 후 흔들어주어 잘 섞이게 한다. 그 뒤 몇분동안 가만히 나두면 단량체보다 무거운 수용액이 밑으로 가라앉고 이 가라앉고 수용액을 제거한다. 건조를 위해선 무수 Na2SO4같은 건조시약을 단량체에 가한다. 약간 흔들어주면 약 30분 후에 건조가 완료된다. 단량체에 안정제로서 1g/L의 Cu2Cl2를 가하고 20mmHg의 기압과 40 ~ 43℃온도 하에서 증류시킨다.
나. AIBN
개시제로 쓰이는 AIBN은 재결정하여 불순물을 제거한다. 메탄올에 AIBN이 포화될때까지 녹인 후 냉장고에서 냉각시켜 침전된 결정을 글라스 필터로 걸러모으고 나머지 용액은 60% 정도 증류하여 다시 냉각시켜 결정을 얻는다.
4. 실험과정
가. 항온조를 65℃로 유지하고, 500ml 4구 둥근바닥 플라스크에 교반기, 환류 냉각기, 질소 공급장치, 온도계를 설치한 후 질소 기류를 통과시켜 반응기 내부의 산소를 제거한다.
나. 60ml의 증류수에 1g의 PVA를 최대한 녹여 반응기에 투입한다.
다. AIBN 0.2g을 스티렌 20ml에 녹인 후 반응기 속으로 투입한다.
라. 여분의 증류수 20ml를 이용하여 남은 반응물을 모두 반응기에 투입한다.
마. 반응기를 (400, 350, 300, 250, 200, 150, 100, 50) rpm의 교반속도로 3시간 정도 반응시킨다.
바. 교반을 계속하면서 반응물의 온도를 30℃까지 냉각한 후 증류수 200ml를 가하여 반응물을 희석시키고 교반을 중지한다.
사. 입자 size가 작을시 methanol에 침전하고, 입자크기를 측정한다.
아. 감압 여과한 후 80℃로 유지된 진공 오븐에서 건조시킨다.
자. 수율을 계산한다.
5. 실험시 주의사항
가. styrene, AIBN은 유독물질이므로 적절한 주의가 필요하고, 실험실내의 환기도 중요하다.
나. 물중탕을 통한 가열실험은 후드안에서 이루어져야 하며, 화재에 주의한다.
다. 단량체가 들어있는 시험관을 취급할때에는 수건이나 헝겊으로 싸서 실험을 행해야 한다.
Ⅲ. 결 과
1. 교반속도와 monomer유적의 크기
rpm 수치
50
100
150
200
입자크기(nm)
2038.7
1040.4
9684.4
4439.8
rpm 수치
250
300
350
400
입자크기(nm)
1063.2
5878.9
391.7
2125.1
2. 중합이 진행되면서 일어나는 반응기 내부의 변화
styrene을 넣고 rpm 150에 맞추어 놓고 반응을 시작하였다. 시간이 갈수록 대체적으로 중합물은 흰 빛으로 색이 불투명해지기 시작하였다. 육안으로 볼때 시간이 갈수록 교반기의 속력이 그렇게 빠르지 않아서 인지 점도가 점점 강해진다는 느낌이 들었고, 둥근 플라스크 바깥부분에서는 중합물이 띠모양으로 붙어있는 것을 볼 수 있었다.
3. 중합된 PS의 수율
구 분
얻은 양
수율 계산
수 율
수 치
5.1243g
5.1243g/20.8g×100
24.636%
Ⅳ. 토 론
styrene은 vinyl계의 분자이며, PS로의 중합이 되기위해서는 C-C의 이중결합이 깨지는 사슬, 부가 중합의 일종이다. 우리조는 이번에 styrene을 통한 PS로의 현탁중합을 해보고, 아울러 용액중합과의 차이를 알아보고, 그 중합메커니즘을 파악해 보았다. 또한 중합된 고분자를 이용해 교반속도, 단량체와 물과의 비율, 안정제의 종류에 따른 생성중합체의 크릭, 분자량 및 분포 등에 대해 알아보았다.
실험방법에 의해서 styrene(monomer), PVA(안정제), AIBN(개시제)를 사용하여 150rpm의 교반속도로 중합을 시켰다. 반응을 가했더니 우유빛 색이 나는 하얀 액체가 나타나는 것을 볼 수 있었다. 3시간 반응 한후 건조를 하였더니 5.1243g의 중합체를 얻을 수 있었으며, 처음 monomer의 양 20ml에 1.04g/m의 밀도를 곱해 g수로 환산한 20.8g로 수율을 계산해 보았더니, 24.636%의 양을 구할 수 있었다.
조별 결과를 종합해본 결과 rpm교반 속도에 따른 입자의 크기는 대략 위와 같은 그래프의 형식으로 나타나게 되었으며, 입자의 크기에 영향을 끼치는 것에 대해서 조사해본 결과, 교반속도와 PVA의 양이라는 것을 알 수 있었다. 이론적으로는 교반속도가 느려질수록, 그리고 PVA의 양이 줄어들수록 평균 입자크기는 커진다. 그러나 실험을 한 결과에 의하면, rpm교반 속도에 따라 그래프가 위에서 아래쪽으로 떨어지는 형식이 되어야 했으나, 실험조간에 오차로 인해 들쭉날쭉한 그래프가 되었다.
생각해보건데 rpm교반 속도가 너무 느리면 모든 방울이 충돌로 인하여 뭉쳐져서 덩어리가 되어 버린다. 불안정한 교반 또한 방울들의 합병으로 인한 덩어리의 생성을 야기한다.
또한, 온도는 반응속도와 중합도에 영향을 미친다. 일반적으로 온도가 올라갈수록 반응속도는 빨라지지만 중합도는 떨어진다는 것을 알 수 있었다.
rpm교반 속도뿐만 아니라 추가적으로 안정제(PVA)와의 관계로 조사해 보았는데, 안정제의 사용량이 클수록 생성되는 중합입자의 직경이 작아지고 기타 교반기의 형태나 유기 안정제의 분자량 그리고 종류에 따라서도 많은 차이를 보인다는 것을 알 수 있었다.
아울러, 저번 주에 실험을 했던 용액중합과의 비슷한 점을 많이 느낄 수 있어서 용액중합과의 차이에 대해 토론을 해보았는데 두 중합 모두 매질을 사용하여 중합 반응기의 열을 조절할 수 있다는 점을 같으나 용액중합은 용매를 사용하기 때문에 공업적으로 이용할 때 생산원가에 문제점이 많지만 현탁중합의 경우에는 용매대신에 물과 같은 비활성의 매질을 사용하여 그 단점을 해결한 개념이라는 것을 알 수 있었다.
Ⅴ. 참고문헌
1. 한국고분자학회, ‘고분자 실험’, 자유아카데미, 1993
2. 김공수,현대 고분자 화학실험chap2. 고분자 합성실험, 1984
3. 김소미 ‘스티렌 현탁중합반응에서 반응조건 및 조업조건에 따른 폭주반응 해석’, 명지대학교 대학원, 2004
4. 최신 플라스틱기술 성안당 1998

키워드

고분자 실험보고서,   PS의 현탁중합,   폴리스티렌의중합과정,   교반속도와유적크기